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核磁共振波谱仪 nuclear magnetic resonance spectrometer 核磁共振波谱仪 超导核磁共振波谱仪: 样品的制备: * * * * 1.永久磁铁:提供外磁场,要求稳定性好,均匀,不均匀性小于六千万分之一。扫场线圈。 它可以在相当的范围内连续的精确的改变。 2 .射频振荡器:线圈垂直于外磁场,发射一定频率的电磁辐射信号。60MHz或100MHz。 磁铁或磁体(内含探头)和谱仪主体。 磁铁或磁体产生强的静磁场,以满足产生核磁共振的要求。 谱仪的磁感强度H0和谱仪工作频率是成正比的。 100MHz(以氢核计)的谱仪所需磁感强度为2.35T(特斯拉,1特斯拉等于10000高斯)。 100MHz以下的低频谱仪采用电磁铁或永久磁铁。 由于电磁铁不可避免地会消耗大量电能,已经停止生产,因此仅采用永久磁铁。 200MHz以上高频谱仪采用超导磁体,它利用含铌合金在液氦温度下的超导性质。 3 .射频信号接受器(检测器):当质子的进动频率与辐射频率相匹配时,发生能级跃迁,吸收能量,在感应线圈中产生毫伏级信号。 4.样品管:外径5mm的玻璃管,测量过程中旋转, 磁场作用均匀。 永久磁铁和电磁铁: 磁场强度25 kG 超导磁体:铌钛或铌锡合金等超导材料制备的超导线圈;在低温4K,处于超导状态;磁场强度100 kG 开始时,大电流一次性励磁后,闭合线圈,产生稳定的磁场,长年保持不变;温度升高,“失超”;重新励磁。 超导核磁共振波谱仪: 200-400HMz;可 高达600-700HMz; 试样浓度:5-10%;需要纯样品15-30 mg; 傅立叶变换核磁共振波谱仪需要纯样品1 mg ; 标样浓度(四甲基硅烷 TMS) : 1%; 溶剂:1H谱 四氯化碳,二硫化碳; 氘代溶剂:氯仿,丙酮、苯、二甲基亚砜的氘代物;
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