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试验数据处理与试验设计方法 第六章 产品质量控制理论与实践 第一节 实验室内质量控制方法 质量控制图的基本涵义 （1）预测值，通常为中心线（central line，CL）所对应的测定结果，常取平均值； （2）辅助线（auxiliary line，AL），位于中心线的邻近上和下。不同的质量控制图其上下辅助线所处的区域也是有差异的。如均数质量控制图中，这一区域通常为 （3）目标值，通常介于上下警告线（warning line，WL）之间的区域。不同的质量控制图上下警告线围成的区域是有区别的。在均数质量控制图中，这一区域为 （4）测定结果允许范围，为图6-1中上下控制限所包容区域，在均数质量控制图中，这一区域为 第一节 实验室内质量控制方法 一、全程序空白试验法 全程序空白试验法是指以水、溶液或不含待测定的实际物质，完全遵照待测样品分析操作而得到的试验结果的质量控制方法。空白试验值的大小及分散程度对分析测试结果的精密度和方法检出限有很大影响，在某种程度上可以反映该实验室及其分析人员业务水平及熟练程度。 第一节 实验室内质量控制方法 二、标准曲线法 标准曲线是指通过测定一系列已知组分的标准物质的某些理化性质而得到的性质的数值曲线。一般情况下，在标准曲线的绘制过程中需同时进行全程序空白试验值的测定。标准曲线的绘制质量可影响测定结果的准确度。标准曲线还可用于方法测定限的确定。标准曲线绘制可采取标准系列溶液直接测定，测定过程以纯溶剂为参比并进行空白校正。标准曲线绘制后需进行检验，检验方法有线性检验、截距检验以及斜率检验等。 三、平等双样法 平等双样测定可对测定结果进行最低限度的精密度检查，也有利于减少随机误差。样本量较大时，可随机选择10~20%的样本进行测定（n≥5）。平等双样测定结果差值应符合标准方法或相关标准要求，如果尚未有标准可供参考，则可以参考表6-1。也可以通过质量控制图进行精密度的控制。 四、加标回收控制法 加标回收率在一定程度可以反映测定结果的准确度，但并不能完全反映试验结果的准确度。如加标回收率超出范围，则测定准确度不高。若加标回收率满足条件也无法100%保证结果的准确度，因为测试样品中的干扰因素对结果可能具有恒正或恒负偏差。此外，标准物质与待测物质在形态和价态上的差异以及加标量等均会影响加标回收的结果。当然，如果加标回收结果不理想则可肯定准确度存在问题。加标回收质量控制的样本量一般为试样的10~20%。 五、标准物参考法 标准参考物是由多家单位或多名分析测试人员对某试样进行反复多次测定后，给待测成分确定一个相对权威而精确的测定数据，并将该数据作为待测成分的“真值”。标准物参考法可发现和减少甚至消除可能存在的系统误差。 六、方法对照 方法对照一般用于可疑值复查，实验室间结果仲裁，多家参与协作的标样定值以及方法改进等等。方法对照法由于要求很高，在常规分析中很难推广。 第二节 质量控制图的绘制与应用 一、质量控制图的绘制 1. 均值控制图 均数控制图在绘制的时候要注意测试样本的待测物质浓度和组成与总体应尽可能一致，这样才能尽可能真实的反应总体。用同一方法在一个时段（如每天分析一次平行样）内重复测定，至少累积20个测定数据（特别说明的是，不可以将20个重复实验在一天内重复测定，或一天分析2个或2个以上），然后根据测定结果计算总均值、标准偏差（s）（偏差应低于标准分析方法所规定的相应浓度对应的偏差，否则实验测定的精密度达不到所规定的要求）以及平均极差。 计算公式 由于在实际测定中，测定样本数有限，所以总体标准偏差σ很难获取，实际上，当测定次数较多时（n20），σ ≈ s。所以，可以用样本标准偏差s来替代总体标准偏差σ。因此，平均值控制图的绘制则以测定序号为横坐标，相应的测定值为纵坐标。其中，上下控制限、上下警告限以及上下辅助线和中心线分别由相关公式进行计算。 例6-1 用某种标准方法对含铜0.250mg/L的水质标准物做20次测定，测定结果如表6-2。 2.均值-极差控制图 利用均值-极差控制图既可以考虑均值的变化，也可以观察极差的变化情况。均值控制图由两部分组成，即均值图和极差图。 （1）均值图 均值图的CL以 对应值表示，上下控制限以 对应值表示，以下警告限以 对应值表示，上下辅助线以 对应值表示； （2）极差图 上控制限以 对应值表示，上警告限以 对应值表示，上辅助限以 对应值表示，下控制限以