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第十二章维护与保养 保养 日常维护 - GC 日常维护 - MSD 普通维护建议 典型的 GC/MS 症状 现象及可能原因 现象及可能原因（续） 前驱峰（很大） 推斥极电压过高 峰过宽 四极质量滤器的极性不对 四极杆脏 现象及可能原因（续） M/Z502的相对丰度低于2% 不同调谐程序/调谐文件有不同的相对丰度标准（2%仅适用于自动调谐） MSD没有足够时间升温和抽真空 真空室压力高（漏气？） 离子源温度过高 柱流量过大 灯丝工作不正常 离子源脏 四极杆极性不对 故障排除 常见污染物的质谱峰 真空故障排除 手动调谐诊断 水和空气检测 源污染鉴别 通过调谐报告判断 通过调谐报告判断(续) 从 profile scans, 查找: EM电压与其使用时间相吻合 一致的峰宽 良好的峰形 (低质量端无“前导”峰) 0---- 这一章将学到： GC 和 MS预防性维护 诊断和故障排除 第 1 步：确定问题 第 2 步：使用前面板检查功能 5973 MSD 6890 GC 固定相 H H HO - - C-C-O- -H H H n 聚乙烯乙二醇主链 固定相基团 碎片的分子结构 m/e = 207 m/e = 281 m/e = 355 R = 甲基 (a) (b) (c) 柱子老化的目的 可提高1/3塔版数 除去涂固定液时残留的溶剂 除去交联不全或聚合度低的小分子化合物 使固定液均匀铺展，掩盖某些活性点 对于旧柱子，除去残留物 老化柱子的方法 分段老化。按温度从低到高分段 程序升温老化。这是最好的老化方法。如HP-5柱，5-6度/分钟至250度，反复数次；再升至280度，反复数次；接到MS上看基线情况。270度以后基线提高为正常。再老化到300度半小时，反复数次 无论何种方式，载气必须充足 柱流失测定 Time (min) 0 5 10 15 20 25 16 18 20 22 24 26 检测器响应 (pA) 10 pA 2.5 pA GC/MS如何衡量柱子质量 经老化的柱子接到MS上，慢速升温。例如HP－5MS柱升至270°C基线升高为正常现象，若230°C至250°C即有流失峰出现，则说明柱子性能不够好。（或者老化技术有问题）注意查看本底处的质谱图，该类柱流失的碎片为73、207、221、253、281、355等。 低流失柱 特点 优点 对于痕量分析: 低峰/峰噪音:增加灵敏度, 降低检测限. 平稳的基线- 易于测定. 较少的流失离子- 增加MS检测精度. 能够更精确测定并降低被测物的检测限量. 减少摸条件时间 减少停工期 减少系统污染 (例如减少检测器中污染) 延长柱子寿命 减少停工期和维修费用 色谱柱在不使用时要安全保存起来。 安全保存中有两大要点： 1. 保存柱子切勿划伤。划伤后的柱子可能由于高温加热而足以使之从划痕处断裂。 2. 堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。 当使用熔凝硅柱时，记住这是一种玻璃材质，一定注意保护眼睛。 色谱柱保存 毛细管柱淋洗贮罐 HP 订货号 9301-0982 淋洗 压力 流量 固定相（交联的硅氧相）允许我们使用溶剂淋洗柱来溶掉或移走柱上的沉积物，这样可以避免峰拖尾。 进样口柱末端 检测器柱末端 常见柱流失离子碎片 了解待测样品的含量，尽量减少进样量。如果全 部未知，最好先摸色谱条件. 避免用大孔径柱 避免用厚液膜柱 用检测性能的标样检查系统性能 定期进行预防性保养，减少维修次数 保留仪器维护档案 注意：使用MSD硬件手册中故障排除章节! ? ? 质量轴不正确 MSD没有足够时间达到平衡 实验室温度变化较大 MSD最近未做过调谐 不正确的调协文件（参数不合适） 通过质谱图判断污染来源 将GC和MS隔断判断污染部位 低灵敏度 GC: 隔垫, 垫圈, 分流板, 柱温程序, 分流/不分流 参数, 注射器或 PT MS: 检查调谐报告, 检查采集参数 (tune file, EM voltage), 真空 污染 进样口与柱子连接处 - 活性点 隔垫与柱子连接处 未纯化溶剂 指纹 什么是真空? 用真空控制管监视真空. 压力低于 10-5 torr 如何评价真空好坏? PFTBA 需多长时间泵出? 泄漏 检察调谐报告，28峰 10 %69峰高 通过 Manual Tune/Repeat Profile 检查泄漏部位: 氩 - 质量数 40 二氧化碳 - 质量数 44 25 30 35 40 45 35 40 45 MASS 28.25 AB 1124041 PW 0.50 MASS 40.00 AB