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重量分析知识点概述课件
NWNU-Department of Chemistry 重量分析法惯常考核内容: 1.概念 2.沉淀重量法的分析过程和要求 3.溶解度及其影响因素 4.沉淀的类型和形成 5.影响沉淀纯净的因素 6.沉淀条件的选择 7.沉淀的过滤、洗涤及烘干、灼烧 8.结果的计算 1. 基本概念 1) 沉淀重量法:利用沉淀反应将待测组分以难溶化合物形式沉淀下来,经过滤、洗涤、烘干、灼烧后,转化成具有确定组成的称量形式,称量并计算被测组分含量的分析方法。 2)沉淀形式:往试液中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀出来,所得的沉淀称为~。 3)称量形式:沉淀经烘干或灼烧后,得到称量形式,然后再由称量形式的化学组成和重量,便可算出被测组分的含量。 4)重量分析法(gravimetry) 通过称量被测组分的质量来确定被测组分百分含量的分析方法 5)分类 气化法(挥发法)——利用物质的挥发性不同 沉淀法——利用沉淀反应 电解法——利用电解的原理,用电子作沉淀 剂,被测金属离子在电极上析出。 6)特点 准确度高,但是费时,繁琐,不适合微量组分 7)沉淀形式与称量形式关系 常用仪器 2. 沉淀重量法的分析过程和要求 1)分析过程 待测离子 沉淀剂 沉淀形式 处理过程 称量形式 2)要求 (1)对沉淀形式的要求 a.溶解度小 b.易过滤和洗涤 c.纯净,不含杂质 d.易转化成称量形式 (2)对称量形式的要求 a.确定的化学组成 b.性质稳定 c.较大的摩尔质量 示例: 3、沉淀溶解度及其影响因素1、 溶解度与溶度积 1).固有溶解度和溶解度(solubility) (1)固有溶解度S0:微溶化合物的分子溶解度称为~ 溶解度S: 2. 活度积(activity product constant—Kap) 难溶化合物在水溶液中的浓度,为水中 分子浓度和离子浓度之和 溶度积(solubility product constant—Ksp) 条件溶度积(solubility product constant) 2 )影响沉淀溶解度的因素(Factors that affect solubility) 1.同离子效应(Common ion effect) 当沉淀达平衡后,若向溶液中加入组成沉淀的构晶离子试剂或溶液,使沉淀溶解度降低的现象称为~ 构晶离子:组成沉淀晶体的离子称为~ 例: 用BaSO4重量法测定SO42-含量时,以BaCl2为沉淀剂,计算等量和过量0.01mol/L加入Ba2+时,在200ml溶液中BaSO4沉淀的溶解损失 解: 续前: 2. 盐效应(Effect of salts):溶液中存在大量强电解质使沉淀溶解度增大的现象 讨论: 注:沉淀溶解度很小时,常忽略盐效应 沉淀溶解度很大,且溶液离子强度很高时,要考虑盐效应的影响 盐效应曲线 例: 分别计算BaSO4在纯水和0.01mol/LNaNO3溶液中的溶解度 解: 例: 讨论: 3. 酸效应(Solubility and pH)溶液酸度对沉淀溶解度的影响称为~ 讨论: 酸度对强酸型沉淀物的溶解度影响不大, 但对弱酸型或多元酸型沉淀物的溶解度影响较大 pH↓,[H+]↑,S↑ 注: 因为酸度变化,构晶离子会与溶液中的H+或OH-反应,降低了构晶离子的浓度,使沉淀溶解平衡移向溶解,从而使沉淀溶解度增大 图示 溶液酸度对CaC2O4溶解度的影响 例: 试比较 pH = 2.0和 pH = 4.0的条件下CaC2O4的沉淀溶解度。 解: 续前: 例: 0.02mol/LBaCl2和H2SO4溶液等浓度混合,问有无BaSO4沉淀析出? 解: 配位效应 讨论: 1)配位效应促使沉淀-溶解平衡移向溶解一方,从而增大溶解度 2)当沉淀剂本身又是配位剂时,应避免加入过多;既有同离子效应,又有配位效应,应视浓度而定 例: 计算 AgI 在0.01mol/L的NH3中的溶解度 解: 5. 其他因素: A.温度: T↑ ,S ↑ ,溶解损失↑ (合理控制) B.溶剂极性: 溶剂极性↓,S↓,溶解损失↓(加入有机溶剂) C.沉淀颗粒度大小: 同种沉淀,颗粒↑,S↓,溶解损失↓(粗大晶体) D.胶体形成: “胶溶”使S↑,溶解损失↑(加大量电解质可破坏之) E.水解作用: 某些沉淀易发生水解反应,对沉淀造成影响 温度对沉淀溶解度的影响 注:根据沉淀受温度影响程度选择合适温度 沉淀→加热溶液 陈化→加热微沸 过滤、洗涤
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