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铝土矿化验课件
铝土矿化验(铝土矿分析)1、二氧化硅的测定1.1方法原理样品经氢氧化钠熔融后,熔块用热水浸取,然后倒入盐酸溶液中,然后测定二氧化硅的含量。在0.1~0.2mol/L的盐酸酸度下使分子分散状态的硅酸与钼酸铵生成硅钼黄,然后用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝,用比色法测定。本标准测定范围:≤15%1.2试剂1.2.1盐酸:1+99;1.2.2盐酸:1+1溶液;1.2.3钼酸铵:100g/L;1.2.4硫酸-草酸-硫酸亚铁铵混合液;1.2.5氢氧化钠:粒状1.3分析手续:1.3.1称取0.2500克试样于30毫升银坩埚中,加3克粒状氢氧化钠,放入720℃的马弗炉,溶融15~20分钟。(同时带一个空白坩锅,加3克粒状氢氧化钠,熔融5分钟)。取出坩埚,稍冷用坩埚钳不断转动坩埚,使熔融物均匀地附在坩埚壁上,放置片刻,坩埚底部用冷水洗底,然后将坩埚放在直径为9厘米的玻璃漏斗上。漏斗插入已加有40毫升1+1盐酸和50mL水的250毫升容量瓶中。加少量沸水于坩埚中,待剧烈反应后将浸出物在边摇动容量瓶的同时倒入漏斗中,再加入沸水于坩埚中,将坩埚内的熔融物全部浸出为止。用3N的盐酸洗涤坩埚,最后用热水洗净坩埚和漏斗,将容量瓶中的溶液摇匀,用流水冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀。此溶液可供测定三氧化二铁,三氧化二铝,二氧化钛,氧化钙等用。1.3.2移取5.00毫升制备溶液于100毫升容量瓶中,加入40毫升1+99的盐酸,4毫升100g/L的钼酸铵溶液,混匀。根据室温不同,放置适当时间(室温低于20℃时,放置15~20分钟;20~30℃时,放置10~15分钟;30~40℃时放置5~10分钟)。然后加入20毫升硫酸—草酸—硫酸亚铁铵混合液,用水稀释至刻度,混匀。1.3.3将部分试液移入1cm吸收皿中于721分光光度计700nm处测得吸光度,减去空白吸光度后乘以换算系数得相应的SiO2的百分比含量。1.4分析结果计算:式中:A---消光减去空白在工作曲线上查得二氧化硅的含量,毫克。B---分取式样的量,毫克。1.5标准曲线绘制:1.5.1取0.1mg/ml的标准SiO2溶液0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10ml到一组100ml容量瓶中1.5.2加3NHCl2mL,加水稀释至50mL加入100g/L的钼酸铵4mL,混匀,1.5.3发色一定时间,加入20mL硫酸—草酸—硫酸亚铁铵混合液,用水稀释至刻度混匀。1.5.4用1cm吸收皿 于722光度计700nm处测得吸光度(在700nm处测得吸光度摩尔吸收系数最大,说明对该波长的光吸收能力最强,因此在这里进行分光光度测定,灵敏度也最高),,以SiO2 百分比含量为横坐标,以吸光度为纵坐标,制标准曲线。1.5.5此组溶液含SiO2为0、0.1mg/100mL……1mg/100mL。1.6允许差实验室间分析结果的差值应不大于表1中所列允许差。允许差表1(%)二氧化硅含量允许差≤5.000.205.00~10.000.3010.00~15.000.401.7注意事项:1.7.1溶液中SiO2 浓度要求小于0.7mg/mL,所以当样品中SiO2含量高过应减少称样量;1.7.2熔样品时,溶液的酸度控制在0.5~1.5mol/L否则硅会发生聚合反应;1.7.3钼酸铵与硅酸作用的酸度应控制在0.1~0.2mol/L之间,在此酸度下生成的硅钼黄最为稳定;1.7.4严格控制发色时间;1.7.5银坩埚在高温炉中拿出来时不要在冷水中急剧冷却,以免其变形;1.7.6加入NaOH的量为试样的8~10倍,熔融前应在低温时放入加热除去水份,以免引起啧溅,或于银坩埚中加乙醇数滴,放入炉中升温使水份随乙醇的挥发或燃烧除去水份;2、邻菲啰啉法测定三氧化二铁含量的测定2.1方法提要试样用碱熔融,用盐酸浸取,在适当酸度下,三价铁用盐酸羟胺还原为二价铁。在乙酸盐缓冲介质中,二价铁与邻二氮杂菲形成有色络合物,在波长510nm处测量其吸光度。本标准测定范围:≤15%。2.2试剂盐酸羟胺—邻二氮杂菲—乙酸—乙酸钠混合液;2.3分析步骤:2.3.1移取5.00mL制备的试液于100mL容量瓶中,加入20mL盐酸羟胺—邻二氮杂菲—乙酸—乙酸钠混合液,用水冲至刻度,混匀。2.3.2将部分试液移入1cm吸收皿中,于分光光度计510nm处,测其吸光度,减去空白吸光度后乘以换算系数得出相应的三氧化二铁百分含量。2.4分析结果计算:式中:A---消光减去空白在工作曲线上查得三氧化二铁的含量,mg。B---分取试样的量,mg。2.5标准曲线的绘制:2.5.1移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL的0.1mg/ml的三氧化二铁标准溶液分别置于一组100mL容量瓶中。2.5.2以下按分析步骤进行。以试剂空白为参比,测量吸光度,以三氧化二
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