铝土矿化验.docx

铝土矿化验（铝土矿分析）1、二氧化硅的测定1.1方法原理样品经氢氧化钠熔融后，熔块用热水浸取，然后倒入盐酸溶液中，然后测定二氧化硅的含量。在0.1～0.2mol/L的盐酸酸度下使分子分散状态的硅酸与钼酸铵生成硅钼黄，然后用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝，用比色法测定。本标准测定范围：≤15%1.2试剂1.2.1盐酸：1+99；1.2.2盐酸：1+1溶液；1.2.3钼酸铵：100g/L；1.2.4硫酸-草酸-硫酸亚铁铵混合液；1.2.5氢氧化钠：粒状1.3分析手续：1.3.1称取0.2500克试样于30毫升银坩埚中，加3克粒状氢氧化钠，放入720℃的马弗炉，溶融15～20分钟。（同时带一个空白坩锅，加3克粒状氢氧化钠，熔融5分钟）。取出坩埚，稍冷用坩埚钳不断转动坩埚，使熔融物均匀地附在坩埚壁上，放置片刻，坩埚底部用冷水洗底，然后将坩埚放在直径为9厘米的玻璃漏斗上。漏斗插入已加有40毫升1+1盐酸和50mL水的250毫升容量瓶中。加少量沸水于坩埚中，待剧烈反应后将浸出物在边摇动容量瓶的同时倒入漏斗中，再加入沸水于坩埚中，将坩埚内的熔融物全部浸出为止。用3N的盐酸洗涤坩埚，最后用热水洗净坩埚和漏斗，将容量瓶中的溶液摇匀，用流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。此溶液可供测定三氧化二铁，三氧化二铝，二氧化钛，氧化钙等用。1.3.2移取5.00毫升制备溶液于100毫升容量瓶中，加入40毫升1+99的盐酸，4毫升100g/L的钼酸铵溶液，混匀。根据室温不同，放置适当时间（室温低于20℃时，放置15～20分钟；20～30℃时，放置10～15分钟；30～40℃时放置5～10分钟）。然后加入20毫升硫酸—草酸—硫酸亚铁铵混合液，用水稀释至刻度，混匀。1.3.3将部分试液移入1cm吸收皿中于721分光光度计700nm处测得吸光度，减去空白吸光度后乘以换算系数得相应的SiO2的百分比含量。1.4分析结果计算：式中：A---消光减去空白在工作曲线上查得二氧化硅的含量，毫克。B---分取式样的量，毫克。1.5标准曲线绘制：1.5.1取0.1mg/ml的标准SiO2溶液0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10ml到一组100ml容量瓶中1.5.2加3NHCl2mL,加水稀释至50mL加入100g/L的钼酸铵4mL，混匀，1.5.3发色一定时间，加入20mL硫酸—草酸—硫酸亚铁铵混合液，用水稀释至刻度混匀。1.5.4用1cm吸收皿 于722光度计700nm处测得吸光度（在700nm处测得吸光度摩尔吸收系数最大，说明对该波长的光吸收能力最强，因此在这里进行分光光度测定，灵敏度也最高），，以SiO2 百分比含量为横坐标,以吸光度为纵坐标，制标准曲线。1.5.5此组溶液含SiO2为0、0.1mg/100mL……1mg/100mL。1.6允许差实验室间分析结果的差值应不大于表1中所列允许差。允许差表1（%）二氧化硅含量允许差≤5.000.205.00～10.000.3010.00～15.000.401.7注意事项：1.7.1溶液中SiO2 浓度要求小于0.7mg/mL，所以当样品中SiO2含量高过应减少称样量；1.7.2熔样品时，溶液的酸度控制在0.5～1.5mol/L否则硅会发生聚合反应；1.7.3钼酸铵与硅酸作用的酸度应控制在0.1～0.2mol/L之间，在此酸度下生成的硅钼黄最为稳定；1.7.4严格控制发色时间；1.7.5银坩埚在高温炉中拿出来时不要在冷水中急剧冷却，以免其变形；1.7.6加入NaOH的量为试样的8～10倍，熔融前应在低温时放入加热除去水份，以免引起啧溅，或于银坩埚中加乙醇数滴，放入炉中升温使水份随乙醇的挥发或燃烧除去水份；2、邻菲啰啉法测定三氧化二铁含量的测定2.1方法提要试样用碱熔融，用盐酸浸取，在适当酸度下，三价铁用盐酸羟胺还原为二价铁。在乙酸盐缓冲介质中，二价铁与邻二氮杂菲形成有色络合物，在波长510nm处测量其吸光度。本标准测定范围：≤15%。2.2试剂盐酸羟胺—邻二氮杂菲—乙酸—乙酸钠混合液；2.3分析步骤：2.3.1移取5.00mL制备的试液于100mL容量瓶中，加入20mL盐酸羟胺—邻二氮杂菲—乙酸—乙酸钠混合液，用水冲至刻度，混匀。2.3.2将部分试液移入1cm吸收皿中，于分光光度计510nm处，测其吸光度，减去空白吸光度后乘以换算系数得出相应的三氧化二铁百分含量。2.4分析结果计算：式中：A---消光减去空白在工作曲线上查得三氧化二铁的含量，mg。B---分取试样的量，mg。2.5标准曲线的绘制：2.5.1移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL的0.1mg/ml的三氧化二铁标准溶液分别置于一组100mL容量瓶中。2.5.2以下按分析步骤进行。以试剂空白为参比，测量吸光度，以三氧化二