4-氨基安替比林提纯对挥发酚测定的影响验证.pdf

4一氨基安替比林提纯对挥发酚测定的影响验证 仪 明媛 张康平 赵永明 (准格尔旗环境监测站， 内蒙古 鄂尔多斯 010300) 摘要 ：利用氯仿萃取后硅镁型吸附剂吸附过滤法对4一氨基安替比林进行提纯，并在准格尔环境监测站分析 了提纯对水中挥发酚 测定的影响。结果 ：该提纯方法可有效降低挥发酚的空白吸光值，准确度和精密度符合国标方法要求，准格尔环境监测站具备水 中挥发酚监测能力。 关键词 ：挥发酚 ；4一氨基安替比林 ；提纯效果 ；验证 酚类为原生质毒，属高毒物质，长期饮用被酚污染的水 ， 色中所用4-APP溶液采用氯仿萃取后硅镁型吸附剂吸附过 将引起贫血、出疹及各种神经系统症状…。为此，生活饮用水 滤的方法进行了提纯)、萃取处理后 ，在460nm波长下，以三氯 卫生标准 和 地下水环境质量标准》(Ⅲ类水)均要求以 甲烷为参 比，使用3cm 比色皿测定三氯甲烷层的吸光度值。扣 人体健康基准值为依据 ，水中挥发性酚类的含量应 ≤0．002 除空白试验的吸光度后，和对应的酚含量绘制校准曲线。②样 mg／L，这一限值与空 白值基本为一个数量级 。当前 ，我国测 品的分析 ．取新制备的去离子水为空白样品，分别用硅镁型吸 定地表水、地下水和饮用水 中的挥发分主要采用4一氨基安 附剂吸附提纯法和氯仿萃取后硅镁型吸附剂吸附提纯法提纯 替 比林(4-APP)萃取分光光度法(HJ503—2009)，但 由于 后的4-APP溶液进行显色处理后 ，在其他相同的测试条件下， 4-APP易氧化变质，其质量直接影响空 白试验的吸光度值 测定空白样品的吸光度值，另用相同的去离子水配置0．1C， 和测定结果的精密度，需要必要的提纯处理。研究表 明，目前 0．5C，0．9C浓度的样品(C为方法的测定上限0．04mg／L)和 通过萃取、吸附过滤对氯仿萃取法4-APP溶液提纯的方法主 标准样品(环保部标样所提供，编号为200347，浓度值为 ： 要有氯仿萃取法 、活性炭吸附法 及硅镁型吸附剂吸附法 30．7±2．4( g／L))，用经氯仿萃取后硅镁型吸附剂吸附提 等，它们均有降低空 白吸光值的效果。本站以此研究为基础 ， 纯法提纯的4-APP溶液显色并测定其吸光值 ，空 白样品和 用氯仿萃取后硅镁型吸附剂吸附过滤的方法对HJ503-2009 其他样品均在每天测定一批，每批平行2次，共测6天，测定 中所用的4一APP溶液进行了提纯，并根据方法要求，对提纯 结果见表1。 效果进行了验证试验。 2结果与讨论 1实验部分 2．1不同的4-APP提纯方法对空白值的影响 1．1实验仪器 根据表1，利用氯仿萃取后再用硅镁型吸附剂吸附提纯后 T9CS型双光束紫外可见分光光度计，Fa2004B型电子分 的4-APP溶液纯度 明显提高 ，可使空 白值的吸光度 由0．066 析天平。 下降No．019。考虑到氯仿是萃取分光光度法测定酚含量实验 1．2实验方法 中的萃取剂和参比液 ，且酚实验 中空 白易偏高，主要也是由 ①挥发酚测定方法．本实验采用的测定方法为HJ503- 于4一APP氧化变质产生的安替比林红可被氯仿萃取造成的 2009中的萃取分光光度法。测定检 出限为0．003mg／L，测定 。 结果表 明，利用氯仿萃取再提纯处理的方法可大幅度消除 上限为0．04mg／L。②4-APP溶液提纯方法 ．a．硅镁型吸附剂 4-APP纯度对实验的干扰，而基本不会对酚的测定带来其他 吸附提纯法 ：将100ml配制好的2％4-APP溶液置于干燥烧 非试验用试剂产生的影响，可满足实验要求。(见表1) 杯中，加入10g市售硅镁型吸附剂，用玻璃棒充分搅拌，静置片 2．2校准曲线的检验 刻 ，将溶液在中速定量滤纸上过滤 ，收集滤液，置于棕色瓶内， 2．2