X射线衍射的定量测试分析方法研究.doc

X衍射内标法对蓝晶石样品定量测试分析的研究 杜晓冉1 智红梅2张金矿1 周姣花1 王娟1 陈静1 （1河南省岩石矿物测试中心，河南 郑州 450012） （2河南化工职业学院应用化学系，郑州450042） 摘要：通过选择合适的X衍射测试条件，配制系列蓝晶石标准样品制作内标工作曲线，并利用已知的蓝晶石样品对标准曲线进行验证，已知样品的最终测试结果与设计值的绝对误差能够满足相关的X射线定量分析的要求。同时采用该方法对蓝晶石地质样品进行衍射测试，实验数据表明： X射线定量分析结果与化学物相分析结果基本一致。证明用内标法对蓝晶石进行X衍射定量是可行的。 关键词：蓝晶石；X-衍射；内标工作曲线；定量测试 中图分类号： 文献标识码：The Quantitative Analysis of Kyanite Test Sample with X-ray Diffraction Internal Standard Method DU Xiao-ran1,ZHI Hong-mei ，ZHANG Jin-kuang1,ZHOU Jiao-hua1,WANG Juan1,CHEN Jing1 (1The Geoanalysis Laboratory of Henan Province,Zhengzhou 450012 China) （2 Department of Applied Chemistry, Henan Vocational College of Chemical Technology, Zhengzhou 450042, China） Abstract: According to choosing suitable X-ray diffraction test condition, preparing a series of the kyanite standard sample to make internal standard working curve, certifying standard curve by kyanite content of a given sample , it was finally proved that the method was verified to meet the relevant requirements of quantitative X-ray analysis . At the same time, the kyanite was tesed by means of X-ray diffraction analysis . The results show that X-ray diffraction analysis was in accordance with those from chemical phase analysis . It was show that X-ray diffraction quantitative analysis by internal standard method for kyanit is feasible. Keywords: Kyanite ; X-ray diffraction; Within; Quantitative test; 蓝晶石主要应用于非金属和耐火材料领域，在耐火材料中，将蓝晶石、红柱石、矽线石三种矿物简称为“高铝三石” [1-2]，这三种矿物为同质多相变体，化学式相同，均为Al2SiO5[3]。对于“高铝三石”样品采用化学分析的方法来测定Al2O3的含量具有明显的局限性，利用X-射线衍射技术能有效的对样品进行定性分析，可同时完成样品的定量测试。常用的X衍射物相定量分析方法有内标法、外标法、直接分析法、基体冲洗法（K值法）、增量法（冲稀法）、无标样法和全谱拟合法等等［4-9］。但是由于矿物结晶程度不同、片状矿物存在择优取向、基体吸收效应等多种因素的影响，X衍射定量相分析准确度大大降低。目前常见的X衍射定量标准有：K值法对沉积岩中粘土定量分析、外标法对硅砖定量分析、钢中残余奥氏体定量测定、高速钢中碳化物相的定量分析等。本文开展了采用X衍射内标法对蓝晶石进行定量测试的研究，在完成了条件试验的基础上，通过在标准曲线上投点来对蓝晶石样品进行定量，消除了基体效应的影响，结果能够满足相关要求。 1实验部分 1.1仪器及工作条件 日本理学公司生产的X射线粉晶衍射仪，仪器型号为：Rigaku D/max-2500；测量条件：X射线管选 收稿日期：20-06-06； 修订日期：20-01-18 基金项目：《》（200911043-06） 作者简介：（19），，工，。Ij=CjXj/ρjūm和Is=CsXs/ρsūm,将此两式相除