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万能胶生产 一、万能胶的配方选择 二、万能胶的生产工艺影响因素分析 三、万能胶的生产设备的选择 四、万能胶的生产中安全、环保、节能措施 五、万能胶生产工艺流程组织 环氧树脂胶黏剂的现状及发展趋势 现状 国内每年环氧胶产量为2000 余吨, 环氧灌封料约800 余吨, 主要生产单位有天津合成材料工业研究所、机械工业部上海研究所、江苏南通化工厂、济南树脂厂等40个单位,其品种牌号200余种。国内与环氧胶配套的环氧树脂品种单一, 产品没有竞争能力。 发展趋势 1、实现室温固化 2、低毒、无毒、无污染 3、粘接作用更强 4、稳定性高 5、高强度、高韧性、高耐热、高耐久、多功能、阻燃型、环保化 环氧树脂的合成方法分类 （1）多元酚、多元醇、多元酸或多元胺等含活泼氢原子的化合物与环氧氯丙烷等含环氧基的化合物经缩聚而得。 （2）链状或环状双烯类化合物的双键与过氧酸经环氧化而成。 涉及反应 活性氢化物与环氧氯丙烷反应 以过氧化氢或过酸（例过醋酸）将双键进行液相氧化 双键化合物的空气氧化 低分子量双酚A环氧树脂的制备 环氧树脂 两步法 将双酚A、环氧氯丙烷，同时加入三苯基膦卤化物或三苯基膦作催化剂，升温使体系在40~120℃发生醚化反应 一步法 把双酚A(BPA)和环氧氯丙烷(EcH)在氢氧化钠作用下进行缩聚，即开环和闭环在同一反应条件下进行的工艺方法 共沸脱水法 在一个带有回流分水的装置中，先加入双酚A和环氧氯丙烷升温到沸腾，并保持此状态。随后液碱滴加到反应体系中，水和ECH共沸蒸出经冷凝后上层的水被分去，下层的ECH返回到反应体系中直到液碱滴加完毕，水被脱尽为止。 钠盐法 目的：为避免环氧氯丙烷与强碱水溶液接触，避免环氧氯丙烷的水解。 第一步是将配方量的双酚A溶解在Na0H的甲醇溶液中，通入氮气反应后蒸出甲醇，得到白色的BPA一2Na盐，真空干燥数小时。 第二步是将BPA—Na盐粉末与环氧氯丙烷以一定比例混合，加入适量的三乙基苄基氯化铵，在一定温度反应数小时后，冷却、水洗、分液，除去生成的盐(Nacl)，溶液减压蒸馏，回收环氧氯丙烷，得到粗制树脂，再用苯溶解，水洗，脱苯，得到树脂产品。这种方法工艺复杂，生产周期长，而且使用的甲醇具有一定毒性，在国内还未见企业采用。 固碱法 采用粒状、片状（最好是5～8mm的固碱）代替液碱来制造树脂。使反应体系的含水量减少50%（质量分数），不仅减少了环氧氯丙烷的损耗，而且减少了废水的排放量，但其实现工业化生产还较困难 。 溶剂法 双酚A和环氧氯丙烷组成的有机相和液碱的水相不容易很好地接触，造成反应效果差及周期延长的问题。尤其在反应容器逐渐增大的情况下，此矛盾尤为突出。故可在反应体系中加入一定量醇类来解决此问题 一步法制备步骤 1.将配方量的双酚A和环氧氯丙烷在80℃下搅拌溶解，然后降温至50℃，滴加30％的Na0H。碱滴加完后保温反应一段时间，然后减压回收未反应的环氧氯丙烷。 2.接着再次降温到50℃，滴加15％的Na0H，加完后保温反应。反应完毕，加入苯，升温溶解，然后静置水洗，上层的树脂苯溶液真空吸入脱水釜，残液再加苯萃取一次，弃去下层盐水溶液，萃取液仍吸入脱水釜。最后蒸出苯，得到清澈透明的树脂。 3.此外还有一次加碱法，即将碱改成一次滴加完，然后再蒸馏未反应的环氧氯丙烷 两步法制备步骤 将双酚A、环氧氯丙烷，同时加入三苯基膦卤化物或三苯基膦作催化剂，升温使体系在40—120℃发生醚化反应，生成氯醇醚。当羟基转化率达到80％～90％后，在20—90℃以下一次性加入Na0H水溶液，进行闭环反应。然后，在减压下蒸尽环氧氯丙烷。加入有机溶剂，溶解粗产物，再加入水水洗至中性，静置分去水层，最后蒸馏除去苯，得到树脂产品。二步法也可以选择铵盐、胆碱作为催化剂，无机盐，含硫有机化合物，考虑到价格因素，国内企业选用铵盐的居多。 对比 一步法 反应时间长，而且要求环氧氯丙烷大量过量，环氧氯丙烷消耗 较多，增加了反应能耗。在碱的存在下，环氧氯丙烷也会发生水解反应，生成副产物丙三醇，影响产品品质。同时，双酚A和环氧氯丙烷还会发生加成反应，生成1，3氯代醇，从而降低产物的环氧值，也提高了产物的含氯量 两步法 反应时间短，操作稳定，温度波动小，易于控制，产生的三废少，质量稳定，产率高，可生产系列环氧树脂，但很难从树脂中除去催化剂。 结论 选择“一步法”进行生产 理由：工艺流程简单，操作方便，费用低，符合工业化大生产。 生产工艺 将双酚A投入溶解釜中，加入环氧氯丙烷，搅拌，升温至70 ℃，使其溶解。 将溶解后的物料送入反应釜，搅拌，控温在50~55 ℃，在4h内滴加完第一次碱液，并在55~60 ℃下维持反应4h。前阶段反应结束后，减压回收过量