10 电子衍射.ppt

* 10.2 单晶体衍射花样的产生及其标定 在着手标定前，还有几点事项要引起注意： 1）认真制备样品，薄区要多，表面没有氧化。 2）正确操作电镜，如合轴、选区衍射操作等。 3）校正仪器常数。 4）要在底片上测量距离和角度。长度测量误差小于±0.2mm，（或相对误差小于3—5%），角度测量误差±0.2°。 * 10.2 单晶体衍射花样的产生及其标定 单晶体衍射花样标定目的：斑点指数化、晶带轴方向、单晶结构、单晶物相分析 方法： 已知晶体结构--斑点指数化 （尝试法 、R2比值法 、标准花样对照法） 未知单晶体结构分析 ----结构、物相分析 （R2比值法、PDF卡 、标准花样对照法 ） * 10.2 单晶体衍射花样的产生及其标定 已知晶体结构--斑点指数化 1.尝试法 ①选择靠近中心斑点,且不在同一直线上的几个斑点,测量它们的Ri。根据相机公式 ，算出 di ②每一di为某一晶面族的间距。根据晶体结构、晶格常数及面间距公式，列出。如立方晶系, 已知a、d1可求出 ③测量各衍射斑点间夹角 * 10.2 单晶体衍射花样的产生及其标定 ④任取一晶族面 ，确定第一斑点的指数(HKL)1. ⑤确定第二斑点指数.在 中尝试取一晶面(HKL)2,依据(HKL)2与(HKL)1间的计算晶面夹角等于实测 .如立方晶系 ⑥其它斑点确定。利用矢量相加法则, * 10.2 单晶体衍射花样的产生及其标定 ⑦根据晶带轴定律，确定零层倒易截面法线 方向。任行两晶面(HKL)1、(HKL)2 ，得到晶面指数。 * 10.2 单晶体衍射花样的产生及其标定 2.R2比值法 立方晶系 R12: R22: R32 :…..=N1 : N2 : N3 :…= 整数比 * 10.2 单晶体衍射花样的产生及其标定 ① 测量数个靠近中心斑且不在同一直线上斑点Ri值. ② 根据R2比值,确定晶体结构。根据N值,从而知晶面族系数 ③重复上述③---⑦步骤 * 10.2 单晶体衍射花样的产生及其标定 例：下图是由某低碳合金钢薄膜样品区域记录 的单晶花样： 选中心附近A、B、C、D四斑点， 测得RA＝7.1mm，RB＝10.0mm，RC＝12.3mm，RD＝21.5mm，同时用量角器测得R之间的夹角分别为(RA, RB)＝900, (RA, RC)＝550, (RA, RD)＝710, 求得R2比值为2：4：6：18，RB/RA=1.408, RC/RA=1.732, RB/RA=3.028，表明样品该区为体心立方点阵,A斑N为2，{110},假定A为(1－10)。B斑点N为4，表明属于{200}晶面族，选（200），代入晶面夹角公式得f＝450，不符，发现（002）相符 * 10.2 单晶体衍射花样的产生及其标定 A C D B 低碳合金钢基体的电子衍射花样 * 10.2 单晶体衍射花样的产生及其标定 RC= RA＋RB，C为（1－21），N＝6与实测R2比值的N一致，查表或计算夹角为54.740，与实测的550相符，RE＝2RB，E为（004）RD＝RA＋RE＝（1－14），查表或计算（1－10）与（1－14）的夹角为70.530,依此类推。 10 电子衍射 * * 10 电子衍射 电子衍射原理 单晶体衍射花样的产生及其标定 * 10 电子衍射 入射电子束照射到试样上，试样中满足布拉格方程的平行晶面组发出的衍射线为一平行电子束，与入射方向夹角为2θ，即试样中平行晶面发出的衍射束为一平行线，经透射镜聚集于一点，为该平行晶面的衍射斑点，其与入射线2θ=0的透射波被物镜会于聚轴线上。 物镜背焦面上形成样品晶体的衍射花样。 操作: 中间镜物平面与物镜焦平面重合，投影镜物平面与中间镜像平面重合放大。 用途: 晶体结构、物相分析；确定晶体位向；确定晶体缺陷的结构及其晶体学特征。 * 10 电子衍射 2θ 2θ 2θ 入射束 试样 物镜 后焦面 象平面 衍射花样形成示意图 * 10 电子衍射 多晶体和单晶体的电子衍射花样 * 10 电子衍射 NiFe多晶纳米薄膜的电子衍射 非晶态材料电子衍射 * 10 电子衍射 单晶La3Cu2VO9晶体的电子衍射图 * 10 电子衍射 相同：衍射原理相同，满足布拉格方程；衍射花样特点基本相同。 区别：优点 X射线衍射对整个试样相结构、物相分析，要求每相需一定的含量，不可观察组织形貌。电子衍射为微区的相结构、物相分析，同时可观察照射区的组织形貌。电子衍