GB/T 3260.5-2000锡化学分析方法　锑量的测定.pdf

GR/r3260.5 2000 前 言 本标准是对GB/T3260.5 1982,1(锡化学分析方法 孔雀绿光度法测定锑》的重新确认，只巡i,编 辑性修改 本标准遵于‘: GB/T、.1--1993 标准化一1作导则 第1单元:标准的起草与表述规则 第土能分:杨准编写的 基本规定 GB/T1.4-1988 标准化下作导则 化学分析方一法标准编写规定 “B冶金产品化学分析方法标准的总则及 一般规定 GB/冶金产品化学分析 分光光度法通则 GB/T174331998 冶金产品化学分析基础术语 本标准从实施之日起 同时代替GB/T3260.5-1982 本标准由14家有色金rAI工业局提出 本标准由中国有色金属工业标准计量质过研究所归口 本标准由百南锡业公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草 本标准由柳州华锡集团有限责任公司柳州冶炼厂起草。 本标准主要起草八:李志芳、土寿来、陈旭峰 中华人民共和 国国家标准 l:B%T3260.5--2000 锡化学分析方法 锑量的测定 代桥ctsrr2zc},.s- 卜S2 Methodsforchemicalanalysisoftin Determinationofantimonycontent 1 范围 本标准规定了锡中锑含量的测定方法 本标准适用于锡中锑含墩的侧定 测定范围:。.00050%一。.050%。 2 方法提要 试料以盐酸、过氧化氢分解，在盐酸介质中.锑的络阴离子与孔雀绿作用，所生成的绿色络合物被苯 草取，于分光光度计波长635nm处测量其吸光度 在被萃取溶液中共含有400mg锡，。.1mg铜，lt,g金、佗各不于扰测定 3 试剂 3.1 无水硫酸钠 3.2 盐酸(p7.19g%ml)。 3.3过氧化氢(30%) 3.4 苯 3.5 盐酸(5斗3) 3.6 磷酸(1+9) 3.7 抓化亚锡溶液(100g/I):称取log氯化亚锡(SnCl,·2H,O)，加20mL盐酸(3.2)，温热洛解.稍 冷，用水稀释至100ml 18 亚硝酸钠济液(140g/1) 3.9 尿素溶液(400g/7) 110孔雀绿溶液(2g/l_)- 3.114,标7,}!存溶液:称取(.2742g1qt石0f钾(KShOC,H,O,,。1//2H,O)N-1-250till烧f::I,.bC 八100tlil盐酸(3.5)，搅拌溶解后.移入1()。。ml容址瓶中，用盐酸(3.5)洗净烧杯井稀释至刻度}i昆 匀 此溶液1m1一含100fig锑。 3门2锑标准溶液:移取25.00_ml 锑标准贮存溶液于500nil.容量瓶中，用盐酸C3.57稀释至刻度.溉 匀、.此溶液1m1含5lxg锑。 4 分析步骤 4.1 试料 按表1称取试样，精确i}-。，0001g 国家质量技术监督局2000-08-28批准 2000 1201实施 cs?T3260.5-2000 表 1 一 锑含量1}s 试料星.fi 试液。，、积，n! } 0.00050--0.005(〕 下 一— 一 2。 0.0050一0.020 L0 少0.020-.0.050 0.5 不0 独立地进行2次测定，取其平均值 4.2 空白试验 随同试料做空