GB/T 3260.10-2000锡化学分析方法　硫量的测定.pdf

cB/T3260.10一2000 前 舀 本标雕是对GB/T3260.10--1988((锡化学分析方法 蒸姗示波极谱法测定硫》的重新确认 并做 编辑性修改。 本标准遵守飞’ GB/T1.1-1993标准化工作导则 第l单V):标准的起草与表述规则 第1部分:标准编写的 基本规定 GB/T1.4--1988标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB/T1467--1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB/T17433一1998 冶金产品化学分析方法基础术语 本标准从实施之H起，同时代替GB/T3260.10一”88 本标准由国家有色金属工业局提出 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口 本标准由云南锡业公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草 本标准由北京有色金属研究总院起草 本标准上要起草人:林中鹏、金静如、虞淑蓉、周显康 中华人 民共和 国国家标准 Gs/T3260.10-2000 锡化学分析方法 硫量的测定 代替(dB/I3261.1。一11133 Methodsforchemicalanalysisoftin Determinationofsulphurcontent 1 范围 本标准规定了锡中硫含敬的测定方一法 本标准适用于锡中硫含过的测定 测定范围0.00010/`o-0.020% 2 方法提要 用91碘酸一盐酸一次磷酸为还原剂兼作锡的溶剂.在蒸馏瓶中加热溶解试样，使硫呈硫化氢通过氮气 载出，吸收于0.5mot/L氢氧化钠溶液中.在示波极潜仪上，于一0.6^-1.1V进行扫描.记录峰位 试料中共存有10mg铅.6mg锑.1mg砷、镑、铁、铜均不干扰测定 3 试剂 本方法所用水均为亚沸蒸馏或去离子水n 3.1氮气:含氮99.7% 3.2 铜溶液:称取2.66gAt化铜(CuCI,}2H,0)于100mL盐酸((1+1，优级纯)中.混匀 此溶}}1n,1_ 含100mg铜 3.3铂溶液:称取26.83g敏铂酸(H,PtCI,·6H,0)溶于100nil-盐酸(I-f-1.优级纯)中.混匀 此溶液 1ml，含10mg铂 3.4 还原剂 3.4.1取300nil,氢碘酸(p1.50g/nli，优级纯),200mL盐酸(p.19g/ml_，优级纯),150mL次磷酸 (50%优级纯)及50ml水，仪于1000mL回流蒸馏瓶中.加热回流蒸馏提纯7-8h，直至检验无硫为 止使用前按每100ml还原剂咋”加入0.5m工铜溶液(3.2)及。.5ml铂溶液(3.3).回流蒸馏至检验无 硫 3.4.2取400ml氢碘酸(pl.5g/ml优级纯),200ml盐酸伽1.19g/ml·优级纯)及100g次磷酸 钠 于1000MI回流蒸馏瓶中·混匀，加入铜溶液((3.2)及铂溶液(3.3),提纯方法与3.4.1条同。 3.5 吸收液;c(NaOH)=0.5mol%L氢氧化钠(优级纯)溶液。贮存于聚乙烯瓶中 3.6 聚乙烯醉溶液((0.SY,) 3.7高锰酸钾氯化汞混合溶液:称取3g高锰酸钾溶}=75-L饱和二氧化汞和75nil,水的混合溶液 后 移入洗气瓶中 3.8 饭化钡溶液(5io):称取7.,g斌化钡(BaCl,·2H0)浴于150ml水后，移入洗气瓶中 3.9 硫标准贮存溶液:称取预先在120C烘干的4.4375g无水硫酸钠(优级纯)溶于少量水后.移入 1000m工_容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀 此溶液tml含lmg硫 3.10 硫标准溶液:移取20.00nil硫标准贮存液于土000ml容量瓶中，以水稀释至刻度.混匀 此挤 国家质量技术监督局2000一08-28批准 2000-12-01实施 ce/r3260.10-2000 液1ml含20Iag硫 硫标准