GB/T 3260.6-2000锡化学分析方法　砷量的测定.pdf

GB/T3260.6 2000 前 言 本标准是对GB/T3260.6 1982(锡化学分析方法 亚铁邻非哆琳间接光度法测定砷》的修i1 本标准遵守: G13/T1.11993标准化工作导则 第1单元:标准的起草与表述规则 第1部分:标准编写的 基本规定 GB/T1.4 1988 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB/T1167--1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB/丁7729--1987 冶金产品化学分析 分光光度通则 GB/T17433-1998 冶金产品化学分析基础术语 本标准从实施之日起，代替GB/T3260.6--1982 本标准由国家有色金属_[业局提出 木标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归 1〔。 本标准由云南锡业公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草 本标准由云南锡业股份有限公司冶炼分公司起草 本标准方法主要起草人:殷 刚、杨 俊、李志红 中华人民共和国国家标准 锡化学分析方法 砷量的测定 佣 F3260-6-2000 Methodsforchemicalanalysisoftin 佣 GI4/l326.ti 1，找‘口 Determinationofarseniccontent 范围 本标准规定J锡中砷含量的测定方法 本标准适用r锡中砷含量的测定 测定范W1。.。。。20%一al2% 2 方法提要 试料用硫酸、过氧化氢分解 在硫酸介质中，用锌粒将砷还原为砷化氢气体与基休分离，逸出气ftffl 碘液吸收 在c(1/2H_so)二。.7-0.9mol/L的硫酸酸度下，以聚乙烯醉作稳定剂.砷铂杂多酸t汀Lr 绿形成绿色离子缔合物.于分光光度计波长635nm处测量其吸光度 3 试剂 3.1 无砷锌粒(03-7mm) 3.2硫酸(p1.84g/m1) 3.3 过氧化氢(30%) 3.4 硫酸(1十1)0 3.5 硫酸15.0/(v/v), 3.6 盐酸(1卡土) 3.7 盐酸(1一99) 3.8 械化亚锡溶液(400g/I):称取40g氯化亚锡(SnCI,·2H())于200ml.烧杯，加约80ml.n,.4 (3.6).盖}几表皿，微热使溶液完全清亮，冷却至室温，再以盐酸(3.6)稀释至100nil，混匀〕 19 酒石酸溶液(300g/L). 3.10 碘吸收液(2g/1):称取2g碘及4g碘化钾于量杯中，加少许水溶解再用水稀释11]L，7[r 3.11亚硫酸钠溶液(100g/L):称取1g无水亚硫酸钠于10ml水中溶解.移入滴瓶中(当LlI4?制) 112 酸铰济液(log/1):准确称取7.50g钥酸MC(NI{,)Mo,O。·4H,O们几4ooml烧杯中I;p水^k 热济解，冷却后以水稀释至000ml，移入塑料瓶中，混匀 3.13 翎酸钱硫酸混合液:准确谧取等体积的钥酸按溶液(3.12)与硫酸(3.5)干塑料瓶}，，混1(、Lo}「 配制). 114 聚乙烯醇(PVA-124,聚合度2400一2500)溶液(10g/l):称取lg聚乙烯醇1烧朴中.11I 100m,l水，加热溶解，冷却后用水稀释至100ml，混匀 用漏件，加棉花干过滤后使用 115孔雀?f绿(生物染色素B.S·分f式:C-H-CIN,，分j+4+:361，。)溶液(}几g,I);称取 nn 孔雀石绿]=30MI_乙醇(1+1)中溶解，以水稀释至200nil-混匀 用漏传如棉花十过滤叭使州 116 呻标准贮存溶液:称取。.1320g预先在105〔烘千至恒重的三氧化二砷(IL准试I,II、I.川门,:1 国家质量技术监督局200008-28批准 200012-01实施 GBT3260.6一2000 烧杯中力1{loml_氢氧化钠溶液(2009/L)溶解.加srnl硫酸(3.4)，。.5;::1过氧化氢，加热煮沸 1omLI，，冷却.用水移入1(〕00mL容量瓶中并稀释至刻度.混匀 此溶液土mL含1。。了工9石电 3