GB/T 3654.4-1983铌铁化学分析方法　燃烧重量法测定碳量.pdf

中华人民共和国国家标准 锭铁化学分析方法 UD 〔669 ;}254963 1;3 燃烧重量法测定碳量 GB 3654.4-83 Methodsforchemicalanalysisofferroniobium Thecombustiongravimetricmethodfor thedeterminationofcarboncontent 本标准适用J几Fie铁巾碳的测定。测定范围:0.03一1.00000 本标准遵守 Gil1467-78《冶金产}}化货分析方法标准的总则及 一般规定》。 习 方法提要 试样经.佰温通氧燃烧，使碳氧化成 氧化碳，Nt介气体经除硫后，以已知质I,I的内装烧碱不棉的 吸收瓶吸收 乙氧化碳，称h%。山吸收瓶之增重，计算试样的碳含3+.o 2 试剂与材料 2.1 _氧化锰 (平u状)。 2.2 el屯酸银。 2.3 lL氧化 _磷。 2.4 无水高氯酸镁 (2f)一30!})。 2.5 锡辛v.o 2.8 硫酸 (比重1.84)。 2.7 .佰锰酸钾 氛氧化钾洗液 称取30g城氧化钾溶1二70m1饱和高锰酸钾溶液 {。 2.8 变色硅胶。 2.9 烧碱石括}(20-301{)。 2.10 酸洗}i棉。 2.” 」皮璃4rtlo 2.12 脱脂棉。 2.13 氧，。〔 3 仪器 3.1 定碳装置 (见图1)。 国家标准布 施 GB 3654.4-83 1一,A,瓶;z一its 桶;t,1-先’瓶;三一千4Xj;fi一瓷称 了 资叮 a-,;式护 9一万k}i^ 田一干嵘瓶;1卜干1}k,;)2一吸收瓶 氧气钢瓶:氧气纯度99%以上。 储气桶:两个25L容器，上厂两桶距离约1.2m,h桶装水约231 洗气瓶:2个，其，}，(3)内盛高锰酸钾一氢氧化钾洗液 (2.7),(A 内盛硫酸 (2.6),装人高 度约各为瓶高的三分之 卜燥塔:下层装人变色硅胶，iii层装尤水高氯酸镁(2.生)，匕层装烧碱不锦，各以之间用玻璃棉隔 开。底部及顶端也铺ll}玻璃棉。 瓷管:600x27x23mm，在尾端橡皮寒前，管内装填30一10mm的玻璃棉。y;瑞如为尖竹，则在 出口处接一个球形管，内装玻璃棉。使用前先检查是否漏气，然后分段.佰温通城均烧。 瓷舟:长97,88或77mm均可。使用前须经不低〕二}二作温度通氧灼烧。 管式炉:附有热电偶及自动怜制器。 f燥管:内装颗粒状活性二氧化锰 (2.1)或}a酸银 (2.2)，两端塞以脱脂棉 (2.11、。 F.燥瓶:2个，其}‘，UO)(见图2〕内装硫酸 (2.6)0(11)(见图3)内装JI氧化 一磷(2.3),两 端装玻璃棉，玻塞内部装脂脱棉。 GB 3654.4一 83 吸收瓶 (见图4):底部铺以10一15mm厚度的玻璃棉，由此以 卜至瓶颈部装以烧碱石棉，再铺盖 少以玻璃棉。瓶塞顶端装脱脂棉，再均匀铺放5rnm厚的酸洗石棉，然后装5~lomm厚的fi氧化 _磷， 再)目酸洗不!棉铺满剩余空位。使用中，如五氧化 磷潮解失效，应-f更换 长钩:低碳钢或紫铜制成，用以推、拉瓷舟。 图 2 GB $654.4-63 VII砂 越