易容盐含量的测定.doc

易溶盐含量的测定 铁路TBJ 102-96 蒸干法（蒸发残渣） 第20.2.1条 本试验方法适用于各类土。 第20.2.2条 仪器设备。 分析天平：称量200g，感量0.0001g； 其他：电炉、烘箱、水浴、蒸发皿、玻三角、移液管、表面皿等。 第20.2.3条 试验步骤 一、用移液管吸取浸出液50～100ml（视含盐浓度而定）于预先称量的蒸发皿中，将蒸发皿放在水浴上，架上泥三角，再盖表面皿，加热蒸了至干。 当残渣呈黄褐色时，可用10％H2O2（按第20.9.2条配制），每次1～2ml，反复润湿蒸干处理，直至颜色消失为止。当测定结果偏高时，可在土浸出液中加入定量的Na2CO3溶液于另一个预先称量的蒸发皿中作为空白一起蒸干，测定加入Na2CO3的数量。通过空白试验从计算中减去。 二、将蒸干的残渣移入烘箱中，控制在105～110℃温度烘干2～4h，然后取出放入干燥器中，使冷却至室温后迅速在分析天平上称量。 第20.2.4条 计算 式中 mo------风干土的质量，g； m1-----蒸发皿的质量，g； m2------蒸发皿与残渣总量，g； w------风干土含水量,%； Vo-----土浸出液的总体积，ml； V1------吸取土浸出液的体积，ml； 计算至0.01％。 称取通过1mm筛孔的烘干土样50～100g，精确至0.01g，放入干燥的1000ml广口塑料瓶中（或1000ml三角瓶内），按土水比例1：5加入不含二氧化碳的蒸馏水（即把蒸馏水煮沸10分钟，迅速冷却），盖好瓶塞，在振荡机上（或用手剧烈振荡）3分钟，立即进行过滤。 采用抽气过滤时，滤前须将滤纸剪成与平底瓷漏斗底部同样大小，并平放在漏斗底上，先加少量蒸馏水抽滤，使滤纸与漏斗底密接，然后换上另一个干洁的抽滤瓶进行抽滤。抽滤时要将土悬浊液摇匀后倾入漏斗，使土粒在漏斗底上铺成薄层，填塞滤纸孔隙，以阻止细土粒通过，在往漏斗内倾入土悬浊液前须先行打开抽扎设备，轻微抽气，可避免滤纸浮起，以致滤液浑浊，漏斗上要盖一表皿，以防水汽蒸发，如发现滤液浑浊，须反复过滤至澄清为止。 总固体、溶解性固体 总固体 水中所含固体是水样在一定温度下（为适合一般条件，以105～110℃为标准）蒸发至干燥时所余留的固体物的总量，是溶解性固体与悬浮物固体（包括胶状体）的总称。它的组成包括有机化合物、无机化合物及各种生物体。 仪器 磁蒸发皿容量为100ml，在105～110℃烘干恒重； 万分之一天平； 水浴锅。 测定方法 一、用移液管准确吸取振荡均匀的水样100ml（或50ml），注入预先在105～110℃烘干并恒重的蒸发皿中，放在水浴锅上蒸干。 蒸发皿移入105～110℃烘箱内，烘3h后，冷却称重。 如此反复操作，直至前后两次称重相差不超过0.0010g为止。 总固体mg/l(毫克/升)＝（w2-w1）×1000×1000/V w1----蒸发皿重量（g）; w2----蒸发皿和总固体重量(g); V ------水样体积（ml）. 溶解性固体：水中所含溶解性固体，是指滤掉悬浮固体物后的滤液，经105～110℃蒸发、干燥所得的固体残留物。因为经过滤的水样，不仅含有溶解性物质，而且还有某些不溶解的固体细粒、液体和微生物，所以溶解性固体实际上是包括水中可滤过而不易挥发物质的总和。 测定方法：一、将水样充分振荡，用中速滤纸过滤后，（弃去最初10ml滤液）根据含量大小用移液管酌情适量滤液25～100ml，注入预先在105～110℃烘干并恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。 若蒸干后的残渣呈黄褐色，需加入10％H2O21～2ml，反复处理至黄褐色消失为止。 二、将蒸干后的残渣移到烘箱内，在105～110℃下烘2～4h，取出置于干燥器内冷却0.5h后，在万分之一天平上称重，再烘1h，冷却称重。如此反复操作，直至前后两次称重相差不超过0.0010g为止。 溶解性固体（mg/l）=(w2-w1)×1000×1000/V W2----蒸发皿和溶解性固体重量（g）; W1----蒸发皿重量（g）； V-----水样体积（ml）。 悬浮性固体＝总固体－溶解性固体 注意事项：一、当水中含有大量钙、镁之硫酸盐及氯化物时，使用上述测定步骤不能得出正确的结果。为此，需要在试验水样蒸干前加入20ml1%碳酸钠溶液，使钙、镁盐转化成碳酸盐，然后，在180℃恒温下干燥后称重，即得比较正确的结果。此时计算公式为： 溶解性固体（mg/l）=[w2-(w1+w3)×1000×1000]/V w3----加入20ml1％碳酸钠的重量（g）; w2----蒸发皿、溶解性固体及20ml碳酸钠的总重量（g）; w1及V同前。 二、加入碳酸钠之量应大于溶解性固体重量的1～2倍，因此在测定高含盐量的水样