9. 第七章 透射电子显微分析 1.ppt

教案 第九周, 3学时 教学内容： 7.3 透射电子显微分析样品制备 7.4 薄晶样品的衍射成像原理 教学目标：了解透射电镜的复型技术，掌握金属薄膜样品的制备，熟悉陶瓷材料试样的制备 重点：金属薄膜样品的制备 难点：金属薄膜样品的制备 方法：讲授、讨论、实例 准备：多媒体 过程：后附课件 7.3 透射电子显微分析样品制备 概述 7.3.1 透射电镜的复型技术 7.3.2 金属薄膜样品的制备 7.3.3 陶瓷材料试样的制备 概 述 TEM样品制备在电子显微学研究工作，起着至关重要的作用，是非常精细的技术工作。 TEM 样品的种类 块状：用于普通微结构研究 要求： 　 TEM 样品可分为间接样品和直接样品。 　　塑料－碳二级复型的制备过程不损坏试样表面，重复性好，供观察的第二级复型即碳膜的导电导热性好，在电子束照射下较为稳定，因而得到广泛的应用。 （1） 在样品表面滴一滴丙酮，然后贴上一片与样品大小相近的AC纸 ( 6％醋酸纤维素丙酮溶液薄膜)。注意不要留下气泡或皱折．待AC纸干透后小心揭下。反复贴AC纸3-4次以去除腐蚀产物，将最后一片AC纸留下，这片AC纸就是所需要的塑料一级复型。 （3） 将复型放入真空镀膜机真空室中，使投影重金属的蒸发源与复型成一定角度，角度视表面凸凹而定，通常在15－45度之间。投影后再沿垂直方向喷镀一层碳，当无油处的白色瓷片变成浅褐色时为宜。 （5） 将捞起的碳膜放到滤纸上吸水干燥后即可放入电镜中观察． 2 萃取复型（半直接样品） 7.3.2 金属薄膜样品的制备 薄膜样品可以把微观形貌观察与结构和成分分析等有机地结合，充分地发挥电镜的作用。 可以有效地发挥电镜的极限分辨能力。 (4) 预减薄: 用化学抛光或机械法从圆片的一侧或两 侧将圆片中心区域减薄至约 10－30μm 厚. 双喷电解抛光装置原理图 7.3.3 陶瓷材料试样的制备 本节小结（讨论） 1、测试材料与制样方法 2、复型与薄膜 3、双喷电解减薄与离子束减薄 7.4 薄晶样品的衍射成像原理 7.4.1 衍衬像形成原理 7.4.2 电子衍衬像的运动学原理 7.4.3 衍衬运动学理论的适用范围 衍射衬度是来源于晶体试样各部分满足布拉格反射条件不同和结构振幅的差异。 注意： 为了使衍衬像与晶体内部结构关系有机的联系起来，从而能够根据衍衬像来分析晶体内部的结构，探测晶体内部的缺陷，必须建立一套理论，这就是衍衬运动学理论和动力学理论。 TEM电子显微像的衬度 1.?质量厚度衬度：本质上是一种散射吸收衬度，即衬度是由散射物不同部位对入射电子的散射吸收程度有差异而引起的，它与散射物体不同部位的密度和厚度的差异有关。 2.?衍射衬度：由于晶体薄膜的不同部位满足布拉格衍射条件的程度有差异而引起的衬度。 3.?相位衬度：指多束干涉成像，让透射束和尽可能多的衍射束，携带它们的振幅和相位信息一起得到由于相位差而形成的能够反映样品真实结构的衬度（高分辨像）。? 衍射衬度的来源 衍射衬度是一种振幅衬度，它是电子波在样品下表面强度（振幅）差异的反映，衬度来源主要有以下几种： 1. 两个晶粒的取向差异使它们偏离布拉格衍射的程度不同而形成的衬度；? 2. 缺陷或应变场的存在，使晶体的局部产生畸变，从而使其布拉格条件改变而形成的衬度；? 3. 微区元素的富集或第二相粒子的存在，有可能使其晶面间距发生变化，导致布拉格条件的改变从而形成衬度，还包括第二相由于结构因子的变化而显示衬度；? 4. 等厚条纹，完整晶体中随厚度变化而显示的衬度；? 5. 等倾条纹，在完整晶体中，由于弯曲程度不同（偏离矢量不同）而引起的衬度。 衍射衬度成像的特点 1. 衍衬成像是单束、无干涉成像，得到的并不是样品的真实像，但是，衍射衬度像上衬度分布反映了样品出射面各点处成像束的强度分布，是入射电子波与样品交互作用后的结果，携带了晶体内部的结构信息，特别是缺陷引起的衬度；? 2. 衍衬成像对晶体的不完整性非常敏感； 3. 衍衬成像所显示的材料结构的细节，对取向也是敏感的； 4.衍衬成像反映的是晶体内部的组织结构特征，而质量厚度衬度反映的基本上是样品的形貌特征。 明场像和暗场像的衬度问题 双光束条件：  假设电子束穿过样品后，除了透射束以外，只存在一束较强的衍射束精确地符合布拉格条件，而其它的衍射束都大大偏离布拉格条件。结果衍射花样中除了透射斑外，只有一个衍射斑的强度较大，其