中药质量分析简介.pptVIP

中药制剂分析 第一节 概 述 中药制剂分析的对象 2. 中药制剂化学成分的多样性、复杂性 3.制剂工艺及辅料的特殊性 二）以中医药理论为指导评价中药制剂质量 三）中药制剂有效成分的非单一性 2）色谱法的应用 (2)中药有效成分的提取与分析 (3)中药药效物质与中医药理论相关性研究 一、 取样 取样量 （一）提取方法 六. 原始记录和检验报告 连续回流法：样品置索氏提取器中，利用溶剂反复提取，提取效率高，溶剂少，遇热不稳定的有效成分不宜用此法； 超声波提取法：样品置容器中，溶剂提取，效率高，一般样品30min内即可完成。 2.水蒸气蒸馏法: 适于挥发油、小分子物质 3. 超临界流体萃取法；脂溶性物质 4. 升华法 1. 液-液萃取法: 溶剂直接萃取、离子对萃取 操作繁，易乳化。 2. 色谱法（液-固萃取法）:常用净化剂有三氧化二铝、氧化镁、硅胶、活性炭、大孔树脂、离子交换树脂、硅藻土、键合相硅胶C18、C8等。 其中离子交换树脂、硅藻土、键合相硅胶C18、C8等目前有较多商品预处理柱，使用方便，操作简单，净化效率高 （二）净化方法 3.沉淀法： 采用某些试剂沉淀杂质或沉淀待测成分。 4.蒸馏法： 利用待测成分或其分解产物具有挥发性的特点，采用蒸馏法、收集馏液进行含量测定，必须明确测定成分的结构才可用此法。 三、定性鉴别 1. 性状鉴别 中成药的形状、颜色、气味等，凡药典收载品，在药典中均有规定，可按要求进行检查。 2. 显微鉴别 含有中药原粉的中成药保留中药材的显微特征,可以通过这些特征，对中成药进行定性鉴别。 3. 理化鉴别 药典中常用的方法有：荧光法、显色法、沉淀法、微量升华法；纸色谱法、薄层色谱、液相色谱、气相色谱等。 中药定性鉴别应选择其中主药（君药）、辅药（臣药）作为主要对象，其次应鉴别毒剧药及贵重药材。 四．检查 中药制剂需要检查的项目大致可分为三类： 1）污染型 中成药一般杂质检查项目有：异物、灰分、酸不溶性灰分、重金属、砷盐等；卫生学检查：微生物细菌检查；以及有的产品要求农药残留量的检测。 2）特殊杂质型 原料药材掺假、有毒成分的限量检查。 3）剂型的要求检查类型（制剂通则要求检查项目） 中成药一般质量要求的检查有：挥发油测定、水分测定（固体制剂）、乙醇含量测定、总固体、相对密度、pH值（酊剂、药酒）、装量差异（片重差异）、崩解度（片剂、胶囊剂）、熔点测定、旋光度测定等。 ? 五．含量测定 中成药含量测定所采用的方法除经典的重量法、容量法(包括中和法、容量沉淀法、络合滴定法、氧化还原法及非水溶液滴定法等)外，还可采用电位法、库伦滴定法、比色法、可见-紫外分光光度法、红外分光光度法、液相色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、双波长薄层扫描法等。 1.有效成分明确的中药制剂要进行有效成分的含量测定。 2.大致明确有效成分，要求测定这些成分的总量。 3.对有效成分已知但无理想的测定方法的中药制剂，可通过测定其中某些化学成分的含量间接控制有效成分的含量。 4.对有效成分不明确的中药制剂可采用以下方法：选择可能的有效成分或主要成分（指示性成分）进行含量测定；测定药物的总固体量；选择在原料加工炮制时或制备、贮存过程中易损失、破坏的成分进行含量或限量测定。 5.中药制剂中含有剧毒性成分则要测定其含量。 6.贵重药材在制剂中投料量应加以测定。 原始记录 检验报告 第二章 中药制剂定量分析方法 第一节 可见-紫外光谱法 ????? 一、单一物质的定量 定量依据是Beer-Lambert定律，A=?lC。测定单一物质时，先测定物质的吸收光谱，然后选择最大吸收峰的波长?max进行定量分析。 一个物质若有几个吸收峰时，可选择吸收峰较高，在此吸收峰处吸光度随波长变化较小，并且其它物质无吸收的波长作为定量条件。 一般不选择光谱最左边的末端吸收峰作定量测定的波长。 常用定量方法： 1.对照法 C样=C标?A样/A标；C标?A样/（A标?C?样）=样品%，C样和C标分别为样品浓度和标准品浓度，C?样为样品标示浓度。 2.标准曲线法：从标准品吸光度-浓度曲线求得样品浓度。????? 二、 混合物的含量测定 一） 混合物中有a，b两种组分，若两者的最大吸收峰不重合，且在a的?1max处，b无吸收；在b的?2max处，a无吸收。可分别在?1max