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5．大孔吸附树脂分离的工艺流程 * 大孔树脂分离技术 武汉大学药学院 大孔树脂（macroporous resin）是一种具有多孔立体结构，人工合成的有机高分子聚合物。由于大孔吸附树脂能吸附液体中的特质，故又称为大孔吸附树脂(macroporous absorbing resin )。 大孔吸附树脂是20世纪60年代未在离子交换剂和其它吸附剂应用的基础上发展起来的一种新型树脂。大孔树脂的多孔网状结构，巨大的比表面积使其具有良好的吸附性能。 目前主要应用于 1．天然植物中活性成份的提取分离 如：皂甙、黄酮、内酯、鞍质、生物碱 2．中药复方药物提取及质量标准制定 如：生脉注射液、六味地黄颗粒、舒肝止痛片 3．生物化学制品的净化、分离、回收 4．工业废水、废液的处理 合成方法（以聚苯乙烯系列为例） 苯乙烯 + 二乙烯苯 甲苯 二甲苯 + 悬浮共聚 抽提出甲苯二甲苯 树脂珠体 0.5%的明胶溶液 溶剂抽提 室温晾干 25℃真空干燥 成品 其中：苯乙烯为聚合单体 二乙烯苯为交联剂 甲苯、二甲苯为致孔剂 大孔树脂的类型 大孔树脂按其极性大小的不同和所选用单体分子结构的不同，可分为： 1．非极性吸附树脂：为苯乙烯——二乙烯聚合物，也称芳香族吸附剂 如：Amberlite XAD-4 Diaion HP-20 上海试剂厂的D101、D102、D401 南开大学的D1、D2、D3、D4 2．中等极性吸附树脂：为聚丙烯酸酯型聚合物，以多功能团的甲基丙烯酸酯作为交联剂，也称脂肪族吸附剂：如：Amberlite XAD-6、Amberlite XAD-7、Amberlite XAD-8等 3．极性吸附树脂：含硫氧、酰胺等基团 如Amberlite XAD-9 南大化工厂的X-5、S-8 天津试剂二厂的GDX-501、GDX-601等 4．强极性吸附树脂：含氨基、吡啶、氧化氮等极性基因 如：Amberlite XAD-11、Amberlite XAD-12、天津试剂二厂的GDX-402、GDX-403等 大孔树脂的一些性质： 1．大孔吸附树脂理化性质稳定，但在水和有机溶剂中可吸收溶剂而膨胀，在室温下对稀酸、稀碱稳定 2．大孔吸附树脂通过物理吸附和分子筛作用而实现分离 3．一般地，比表面积越大，吸附容量也越大 4．吸附质的分子大小与树脂孔径的关系 吸附质通过树脂的孔道而扩散到树脂的内表面被吸附，其吸附能力的大小除取决于比表面积外，还与吸附质的分子量和构型有关，树脂孔径的大小直接影响不同大小分子的自由出入，从而使树脂具有选择性。因此，只有当孔径对于吸附质足够大时，比表面积才能充分发挥作用。 以头孢素C为例，用Amberlite XAD-4和 SIP-7300型进行比较，尽管前者比表面积大，但平均孔径小，因此吸附速度较慢，解吸不够集中，杂质的分离效果也较差。 5．树脂的强度 大孔树脂强度与孔隙率有直接关系，也和制备工艺有关，一般地树脂孔隙率越高，孔体积越大，则强度越差，树脂的强度直接影响树脂的使用寿命，从而影响着树脂工艺法的成本。 6.吸附物质的性质与树脂极性的关系 遵从类似物质吸附类似的原则，根据吸附物质的极性大小选择不同类型的树脂 极性较大的化合物一般适用于中极性的树脂上分离 极性较小的化合物一般适用于非极性的树脂上分离 大孔吸附树脂分离优势： 1．应用范围广 其应用范围比离子交换树脂广 2．理化性质稳定 3．分离性能优良 4．使用方便 5．溶剂用量少 6．可重复使用，降低成本 7．其它方面 大孔吸附树脂的分离工艺： 原料 溶液 水溶液 溶出剂 再生剂 泵 树 脂 柱 检测器 分段收集器 大致操作步骤如下： 树脂→预处理→上样→吸附→洗脱→收集洗脱液→回收、浓缩→干燥→成品 1．树脂的预处理 树脂使用前，需根据使用要求进行程度不同的预处理，目的是将树脂内孔残存的未聚合单体与致孔剂、分散剂、防腐剂等有机残留物除去，提高树脂洁净度，提高树脂使用的安全性。 ①用水除去水溶性杂质 ②用有机溶剂除去脂溶性杂志 ③再用吸附介质除去残留的其它溶剂，以免影响树脂的吸附量 大孔树脂HP-20（柱中） ?  第一步 第二步 第三步 第四步 第五步 水洗脱 95%乙醇洗脱 水洗脱 95%乙醇洗脱 水洗脱 反复多次