任务1-2样品的采集与预处理.ppt

鲜鱼 因鱼体大小决定鲜鱼数量，一般用5条鱼体制备。先除去头、内脏、骨、鳍、鳞等非食用部分，余下部分按下图切开，收集斜线所示部分，绞成肉糜，再按四分法取样。 贝壳类 除去贝壳，将贝肉剁细磨碎混匀。 咸鱼 用饱和盐水洗涤，将表层的盐洗净，然后按鲜鱼方法处理。 鱼干、鱼干松 可直接粉碎制备。 海藻类 新鲜的裙带菜用盐水（盐度为3%）洗去砂和盐后，用研钵或均质器磨浆待检。 干货 用干布拭净表层，切细，用研钵研细。 为排除其他组分对分析测定产生干扰，在测定前需要对样品进行不同程度的分解、分离、浓缩、提纯等处理，这一系列的操作过程称为样品的预处理。 （二）样品的预处理 （二）样品的预处理 1、样品预处理目的与原则 目的： 被测组分与其他组分分离，消除干扰物质； 对样品进行浓缩。 原则： 消除干扰物质； 完整保留被测组分； 使被测组分浓缩； 选用的分离富集方法应简便。 2、样品预处理方法 预处理方法 有机物破坏法 蒸馏法 溶剂提取法 化学分离法 色层分离法 分离和富集方法 （1）有机物破坏法 用于食品中无机元素的测定(如砷、硫、氮、氯、磷等），破坏有机物。 有机物破坏法 干法灰化法 湿法消化法 紫外光分解法 微波消解法 方法选择的原则： 方法简便，使用试剂少； 方法耗时短，有机物破坏彻底； 被测元素不受损失，破坏后的溶液容易处理，不影响以后的测定步骤。 原理： 样品 炭化 高温灼烧(500-600℃) 灰分； 加入灰化助剂（如硝酸、过氧化氢）促进灰化完全，防止元素挥发；（加速灰化） 添加氧化剂（如氧化镁、碳酸盐、硝酸盐等），它们与灰分混杂在一起，使炭粒不被覆盖，但应做空白试验。（加速灰化） ①干法灰化法（灼烧法） 原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。 样品 有机物(含CHON等) CO2+H2O+氮的氧化物 强氧化剂：硫酸、硫酸-硝酸、硝酸-高氯酸-硫酸、高氯酸（或过氧化氢）-硫酸、硝酸-高氯酸等。 因整个消化过程都在液体状态下加热进行，故称为湿法消化。 ②湿法消化法 强氧化剂 优点 不加或加入较少的试剂，空白值低； 灰分体积小，可处理较多的样品，富集被测组分； 有机物分解彻底，操作简单。 干法灰化 有机物分解速度较快，所需时间短； 加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。 湿法消化 缺点 因温度高易造成易挥发元素的损失； 所需时间长； 坩埚有吸留作用，使测定结果降低。 干法灰化 试剂用量大，空白值较高 初期易产生大量泡沫外溢 产生有害气体 湿法消解 ③紫外光分解法 样品中加入双氧水，用高压汞灯光解。 ④微波消解 缩短水解时间（快速）； 溶解用量少； 节省能源； 易于实现自动化。 （2）样品的分离与富集 蒸馏法 原理：利用被测液体混合物中各组分沸点的差异而进行分离的方法，具有分离和净化的双重效果。可以用于除去干扰组分，也可用于被测组分的抽提。 例如：测定样品中挥发性酸含量时，可用水蒸气蒸馏样品，将馏出的蒸气冷凝，测定冷凝液中酸的含量即为样品中挥发酸的含量。 蒸馏法 常压蒸馏法 减压蒸馏法 水蒸气蒸馏法 自动控制 蒸馏系统 常压蒸馏装置 常压蒸馏装置加热方式有：水浴（有机溶剂或沸点低于90℃）、油浴或砂浴（沸点高于90℃）、电炉或酒精灯直接加热（被蒸馏物不宜爆炸或燃烧） 适用对象 主要配件 常压下受热不分解或沸点不太高的物质。 蒸馏釜：平底、圆底 冷凝管：直管、球型、蛇型 常压蒸馏 适用常压下受热易分解或沸点太高的物质。 适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。 用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。 原理：利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而是混合物分离的方法。 溶剂提取法 溶剂提取法 溶剂浸提法 溶剂萃取法 超临界 流体萃取 微波萃取 超声波萃取 浸提法（液-固萃取法：从固体中萃取有效成分） 提取剂的选择 相似相溶原则，对被测组分溶解度最大，对杂质的溶解度要小； 溶剂沸点在45~80℃,若沸点低，易挥发；若沸点高，不易提纯、浓缩； 选稳定性好的溶剂。 常用提取方法 振荡浸渍法 捣碎法 索氏提取法 提取方法 例：食品中脂肪测定（索氏抽提法） 原理：被测组分在两种互不相溶的溶剂中的分配系数不同，使其从一种溶剂中转移到另一种溶剂中，而与其他组分分离。 萃取溶液的选择 萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同； 萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂中的溶解度，而对其它组分溶解度很小； 萃取相经蒸馏可使萃取剂与被则组分分开。 溶剂萃取法（液-液萃取） 提取方法 分液漏斗 化学分离法 磺化法和皂化法 沉淀分离法 掩蔽法 利用浓硫酸或热碱处理样 品 利用沉淀反