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红外光谱（IR） 二、仪器类型与结构 3、内部结构 4、FI-IR光谱仪结构框图 5、FI -IR光谱仪工作原理图 6、 FT-IR仪特点 例3. 已知化合物的分子式C4H8O，测得IR 谱图如下，写出可能的构造式。 解：从分子式看，化合物可能是烯醇、烯醚、酮或醛。 1750-1700cm-1强吸收，它是C=O特征吸收，化合物只能是酮、醛化合物； 2900cm-1是-CO-H的ν ，950cm-1是C-H的δ，化合物可能是醛。 720cm-1有峰,是-CH2-结构特征。 因此，化合物可能是CH3CH2CH2CHO * （Infrared absorptiun spectroscopy IR) 利用物质官能团对红外光谱选择吸收的特性 进行结构分析 定性 定量 IR：物质受到红外光照射时，使分子振动 能级跃迁形成的吸收光谱。 一、IR光谱基本原理 1、IR光谱 2、IR光区： ?：0·8～1000 μm IR区 近 I R：0·8～2·5 μm ※中 I R： 2·5～ (15)25 μm 远 I R：15（25）～1000 μm (4000～400 cm-1) 3、I R光谱的三要素 （分子振动伴随着转动） 1）峰位：吸收位置（横坐标）单位：cm-1 2）峰强：吸收强度（纵坐标）单位： T%(透过率） 正辛烷 3）峰形：峰的形状 （types and structure of instruments） 干涉型（FT-IR光谱仪） 1、主要类型 色散型 2、主要部件 (1) 光源：能发射高强度连续红外辐射 烧结成中空或实心圆棒 特点：发光强度大；寿命10年； 直径1-3 mm，长20-50mm； 能斯特灯 氧化锆 氧化钇 氧化钍 (2) 单色器 棱镜作为色散元件（早期） 反射光栅（目前） （3）吸收池 无机盐单晶制IR吸收池窗口 (4) 检测器: 真空热电偶 ∵ 中IR光不透过玻璃和石英 KBr FT-IR光谱仪 碲镉汞(MCT) 热释电(TGS) TGS：硫酸三苷肽单晶为热检测元件 ∵ 温度高表面电荷减少(热释电)； Nicolet AVATAR 460 FT-IR 干涉仪 光源 样品室 检测器 显示器 绘图仪 计算机 干涉图 光谱图 包含光信息经过数学上FT解析成普通谱图 辐射光经干涉仪转变为干涉光， 通过试样， 数模转换器 1) 扫描速度极快(1s)； 5) 可以与多种仪器联用。 2) 不需要分光，信号强，灵敏度很高； 3) 仪器轻便； 三、样品制备 （sampling methods） 4) 操作简单； 1、试样的要求 1）试样应是单一组分的纯化合物，纯度大于98.5%； 多组分样应在测量前纯化处理。 2）试样绝对不应含水，因水本身有IR吸收， 会严重干扰样品谱，且水损害仪器和盐池。 3）试样浓度和测试厚度要适当,否则影响测试结果。 1) 气体样品 气体池：KBr或NaCl窗片 2、制样方法 ,加溶剂稀释（ CCl4 ,CS2） 注意：IR吸收很强液体样品 3）固体样品 全氟代烃法：4000-1300cm-1 ① 研糊法 将固样研细后滴几滴液体石蜡（全氟代烃） 制成糊剂后检测 液体石腊法：1300-400cm-1 注意： 2) 液体样品 ②溶液法：液体池（KBr）窗片 ①液膜法：难挥发液体（bp﹥80℃） ※② KBr压片法（常用） ⑷ 由样品架将其放在光路中进行检测。 ⑴ 取固样和KBr（1﹕50±经处理）研匀； ⑵ 装入压片模具； ⑶ 压片机压成透明KBr片； ③ 薄膜法 ⑴ 将固样溶于挥发性溶剂; ⑵ 将其涂在KBr窗片上； ⑶ 溶剂挥发样品留在窗片上成膜后进行测定 ⑵ 样品配成一定浓度的溶液； ④ 溶液法 ⑴ 选适当溶剂； ⑶ 注入液体池进行检测。 四、仪器校正 1、波数校正； 2、入射光强校正； 3、吸收池空白校正。 （略） 五、IR光谱的应用 1、鉴定已知物 （谱图库有哪些信誉好的足球投注网站、比对法） 比较样品与标准谱图,鉴定预期结构明确的化合物。 2、鉴定未知物（谱图解析） 常用步骤： 一步：通过实验获得可靠的、高质量的IR谱图 ； b、区分由不同原子和不同化学键组成的物质。 a、分子各基团振动频率和有关结构因素相互影响， 二步：谱图解析， （1）了解样品来源和性质; （2）计算未知物的不饱和度 （3）官能团分析：推测化合物的类别 ; （4）图谱解析 由IR谱图信息确认原子团，从而推断分子结构。 ③ 先否定，后肯定. ① 先官能团区，后指纹区; ② 先强峰，后弱峰; 谱图信息（峰位和峰强） 样品制备,用途, 理化性质, 元素组成及其UV, NMR 光谱数据,有利于对样品结构信息归属和辨认。 例1： C3H4O 1、不饱和度：(3