气相色谱仪原理及应用.ppt

* 气相色谱法原理及应用 * 简述 气相色谱法（gas chromatography 简称GC）是色谱法的一种。色谱法中有两个相，一个相是流动相，另一个相是固定相。如果用液体作流动相，就叫液相色谱，用气体作流动相，就叫气相色谱。 ?? 　　气相色谱法由于所用的固定相不同，可以分为两种，用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱，用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱。 　　按色谱分离原理来分，气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类，在气固色谱中，固定相为吸附剂，气固色谱属于吸附色谱，气液色谱属于分配色谱。 　　按色谱操作形式来分，气相色谱属于柱色谱，根据所使用的色谱柱粗细不同，可分为一般填充柱和毛细管柱两类。一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属的管中，管内径为2～6毫米。毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。空心毛细管柱是将固定液直接涂在内径只有0.1～0.5毫米的玻璃或金属毛细管的内壁上，填充毛细管柱是近几年才发展起来的，它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中，然后加热拉制成毛细管，一般内径为0.25～0.5毫米。 　　在实际工作中，气相色谱法是以气液色谱为主。 * 气相色谱的工作原理 实质上气相色谱分离是利用式样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次的分配由于固定相对各种组分的吸附能力不同因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流信号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰。 * 气相色谱仪 基本流程 1、高压钢瓶 2、减压阀 3、载气净化干燥管 4、针形阀 5、流量剂 6、压力表 7、进样器 8、色谱柱 9、检测器 10、记录仪 载气系统 进样系统 色谱柱 检测系统 记录及 数据处理系统 * 气相色谱流程 气相色谱法用于分离分析样品的基本过程如下图： 气相色谱过程示意图 由高压钢瓶1供给的流动相载气。经减压阀2、净化器3、流量调节器4和转子流速计5后，以稳定的压力恒定的流速连续流过气化室6、色谱柱7、检测器8，最后放空。气化室与进样口相接，它的作用是把从进样口注入的液体试样瞬间气化为蒸汽，以便随载气带入色谱柱中进行分离，分离后的样品随载气依次带入检测器，检测器将组分的浓度（或质量）变化转化为电信号，电信号经放大后，由记录仪记录下来，即得色谱图。 气相色谱法的特点 （1） 分离效率高： 可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和同位素 （2） 灵敏度高： 可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量. （3） 分析速度快： 一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。 （4） 应用范围广： 适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。 （5） 所需试样量少：一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。（6） 设备和操作比较简单仪器价格便宜。不足之处：不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物 质的分析。被分离组分的定性较为困难。 * * 气相色谱的应用范围 主要广泛应用在卫生防疫，食品卫生，环境检测，质量监督，石油化工，精细化工，农药，制药，电力，白酒，矿山等行业及科研机关。 * 气相色谱技术在食品安全检测中的应用 农药和其他药物残留与污染检测分析 近年来,在蔬菜和水果中有机氯、有机磷农药残留和肉类、鱼类产品中的兽药残留已被社会广泛关注。目前,可采用GC/ECD气相色谱检测有机氯农药残留,如可利用GC/ECD分析技术准确检测高丽人参中的有机氯农药残留; 可采用GC/FPD气相色谱检测有机磷和有机硫农药残留等。另外, 采用GC/FID气相色谱可检测出猪肉、鱼和虾中三甲胺的含量。 * 多环芳烃、添加剂及丙烯酰胺含量检测分析 多环芳烃(PAHs)是一类重要的环境和食品污染物,目前已知的2～7环PAHs就有数百种,其中很多种具有致突变性和致癌性。其中,各类食品中以烟熏食品中PAHs的污染最为严重。由于烟熏食品广大消费者所青睐,因此分析检测烟熏类食品中PAHs含量,并制定相关的食品卫生标准有重要意义。可采用气相色谱/质谱(GC/MS)法,利用毛细管色谱柱的高分离能力和质谱的高灵敏度鉴定能力,快速检测与分析烟熏类食品中常见的20多种PAHs。 此外,还可以利用GC/FID气相色谱检测食品中山梨酸、苯甲酸等食品防腐添加剂含量,使用GC/ECD气相色谱检测油炸食品中的丙烯酰胺含量,使用GC/FID气相色谱测定面粉中过氧化苯甲酰的含量。 * 饮料产品中风味组分的质量控制分析 (1)白酒中甲醇、