气相-质谱联用仪标准操作程序040.doc

作业指导书 编号：QTD/JYL—CZ—040 气相质谱联用仪标准操作程序 1、目的 确保理化实验室气相-质谱联用仪得到有效管理，保证仪器性能良好运转，检测结果准确有效。 2、范围 适用于安顺市CDC理化实验室对实验室标本、样品进行实验分析工作。 3、责任 3.1 实验室负责人负责培训相关人员，确保被培训者能够正确使用气相色谱仪贮存样本; 3.2 实验室操作人员必须严格按规程操作，并负责实验室气相色谱仪的正常使用及常规维护; 3.3 实验室气相色谱仪出现故障时，由操作人员向实验室设备负责人提交维修申请，经审批后，由商家专业人员检修。 3.4 批准进行试验人员： 3.5 仪器管理、登记人员： 4、定义 LH实验室气相色谱仪安全标准操作是指管理人员严格按规定操作管理气相色谱仪。 5、背景 本SOP是用于实验室标本、样品进行实验分析工作时而制定的。 6、操作步骤 6.1开机 6.1.1气体 仪器需用到气体：氦气（纯度≥99.999%）、氩气（纯度≥99.999%）。使用时，先打开钢瓶阀门，再顺时针拧动气压表阀门至显示压力氦气为0.4～0.6MPa，氩气气压应为0.4MPa。 6.1.2分别打开GC和MS以及自动进样器电源开关，此时仪器自动进入开机自检状态，同时会启动真空泵开始抽真空，等待仪器所有指示灯均变成绿色。 6.1.3开启电脑，双击桌面图标，进入界面后，观察“Foreline pressure”项参数值，其数值在80mTorr左右，则真空度达到测试要求；若未达到则需继续等待直到真空度符合要求（通常仪器开机真空度达到要求需要10-20小时）。 6.2调谐 6.2.1在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“Instrument Control”进入界面： 输入MS transfer Ine temp：280℃，Ion sourcetemp：300℃，点击“Send”，等待升温。 6.2.2检漏 在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“Manual Tune”进入手动调谐界面，点击界面中“Start Scan”按钮进行检漏，出现图谱后点击“Stop Scan”停止扫描。 若图中水峰（18.1）强度小于108，且氮氧峰正常则表示不漏气。 6.2.3调谐检查 在“Manual Tune”界面下，将参数Spectra设置为Full，Cal.gas level选择EI，点击“Start Scan”，等待图谱稳定后点击“Stop Scan”。 正常情况下此图谱中应出现69.1、100、131.0、219.0、264.0、414.0、502等7个特征峰，而且69.1峰强度应在107以上，100峰左右无杂峰。此时仪器处于正常状态，可以直接进入测试工作，无需调谐。 若峰强度过低，峰形不正常，而且做过更换灯丝、离子源等维护工作，则必须要进行调谐。具体调谐步骤参照工作电脑上《TSQ8000User Guide CN》或GC-MS Tmg Course视频教程中TSQ8000调谐章节进行操作。 6.3方法建立 6.3.1查阅标准，了解待测目标化合物名称（中英文名称）、相对分子质量、可能出现的特征离子。 6.3.2设置仪器方法 a.点击桌面图标，打开TraceFinder软件，进入软件操作界面： 选中“Method Development”，点击“Instrument View”后，点击File下拉菜单下“New Instrument Method”或点击左上角符号，进入新建仪器方法参数设置界面。 b.点击TRACE 1300 Series GC图标，进入气相参数设置： Oven柱温箱： Max temperature：输入色谱柱最高耐受温度（查色谱柱信息）； Pre-run timeout：液体进样输入30min，顶空进样输入999min； Ramps：根据标准或经验设置相应的升温程序。 S/SL（front）前分流不分流进样口 S/SL mode：若分流进样，选Split；若不分流进样，选Splitless； Temperature：勾选，输入温度（一般参照标准方法）； Split flow：勾选，数值：50-60mL/min； Carrier mode：选择Constant Flow（恒流）； Flow：勾选，数值根据标准或资料（一般为1.0~1.5mL/min）； Vacuum compensation：勾选；Carrier gas saver：勾选； Split ratio（分流比）：若选择分流进样，需输入相应数值（如分流比1:50，则输入50）。 其他参数均使用默认值。 PTV（back）后程序升温进样口和Run