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1,3-二氨基硫脲的制备
第16 卷 第1 期 江 苏 工 业 学 院 学 报 VOI. 16 NO. 1
2004 年3 月 JOURNAL OF JIANGSU POLYTECHNIC UNIVERSITY Mar. 2004
文章编号:1005 - 8893 (2004 )01 - 0035 - 05
1,3 - 二氨基硫脲的制备
1 2 2
盛 梅 ,蒋燕清 ,陆峥伟
(1. 江苏工业学院精细石油化工重点实验室,江苏 常州213016 )
摘要:以水合肼和二硫化碳为原料合成了1,3 - 二氨基硫脲 (简称TCH )。确定了合成中间体HDTC 的最适宜工艺条件为水合
肼I CS2 = 2. 2 I 1 (物质的量比)、温度20 C 、反应时间45 min 。重点对HDTC 分解生成最终产物TCH 的工艺进行了改进,结
果表明:当HDTC 分解反应在水合肼溶液中进行,并加入适量的抑制剂,不仅可使反应时间从20 h 缩短至8 h ,而且第一步反
应结束后不必除去过量的水合肼即可进行第二步反应,TCH 的产率接近90 % 。
关键词:1,3 - 二氨基硫脲;二硫代肼基甲酸肼;水合肼;二硫化碳
中图分类号:O 623. 54 + 2 文献标识码:
A
1,3 - 二氨基硫脲 (简称TCH )是一种重要 时间长等缺陷。而且需严格控制中间体HDTC 的加
的农药、染料和颜料中间体,在一些杂环类医药、 热分解温度,否则容易发生冲料现象,不仅会影响
农药的合成中有着广泛的用途,它的一些金属衍生 TCH 的收率,且存在安全隐患。为进一步改进此
物也具有较大的应用价值[1] [5 ]
。近年来,人们发现 工艺,人们进行了大量的研究工作 ,发现在反
缩氨基硫脲类过渡金属配合物具有较高的抗癌、抗 应体系中加入催化剂,可使TCH 的收率达90% 左
菌活性[1 ~ 4 ],受到了化学界和医药界研究人员的广 右,但反应时间仍长达20 h 左右。本文拟对此工
泛重视[2 ],TCH 还可以作为合成丙烯酸的一种抑 艺进行进一步改进和完善,在 HDTC 分解生成
[3 ]
制剂,在化工和农药行业有着重要的用途 。 TCH 的反应过程中,加入合适催化剂以加快反应
据文献 [5 ]道,1,3 - 二氨基硫脲的合成主 速度,缩短反应时间,同时加入少量的抑制剂,减
要有以下几种方法: 在乙醚或水介质中,二氯硫 少副产物的生成,以提高TCH 的收率,为工业化
!
化碳与水合肼反应; 在无溶剂存在下,二乙基黄 大生产提供基础依据。
原酸盐与水合肼反应; 通过水合肼转化二烃基三
#
硫代碳酸盐;$水合肼与二硫化碳反应,其反应方 1 试验原料与方法
程式如下:
CS + 2H NNH -H NNHCSSHNH NH (1) 1. 1 原 料
2 2 2 2 2 2
HDTC 二硫化碳:分析纯,上海试剂四厂。水合肼
H NNHCSSHNH NH -H NNHCSNHNH + H S (85% ):分析纯,
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