原子吸收仪器组成.ppt

4.3 原子吸收分光光度计（AAS） 原子吸收分光光度计的分析流程 AAS定义？AAS与UVS的区别？测量原理？ 原子吸收分光光度计也称原子吸收光谱仪，其分析流程如图4-5，由四部分组成。 原子吸收光谱仪的分析原理 原子吸收分光光度计与紫外-可见分光光度计的区别： （1）锐线光源。 （2）分光系统在火焰与检测器之间，吸收之后。 分析原理：由锐线光源（空心阴极灯）发射出待测元素的共振线，通过原子化器，被火焰中待测元素的基态原子吸收后，进入分光系统把邻近线分开，由检测器把光信号转化为电信号，最后经放大由读数系统读出。 4.3.1 原子吸收分光光度计的主要部件 光源 空心阴极灯和无极放电灯 原子化系统 火焰原子化法、电加热原子化法和化学原子化法 单色器（分光系统） 检测系统 1. 光源 作用： 提供待测元素的特征光谱，获得较高的测定灵敏度和准确度。 光源应满足如下要求： 能发射待测元素的共振线； 能发射锐线； 辐射光强度大，稳定性好，背景小，使用寿命长。 能满足光源要求，应用最广的是空心阴极灯和无极放电灯。 （1）空心阴极灯 结构 工作原理 工作电流 使用注意事项 空心阴极灯的结构 它是应用最广的元素灯，结构如图4-6。 由一个阳极和一个待测元素构成的空腔阴极构成，阴极和阳极密封在带有石英窗的玻璃管中，管内充惰性气体（Ne—橙色，Ar—淡紫色）。 空心阴极灯的工作原理 是一种特殊的气体（辉光）放电管。 施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极，与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击，使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生碰撞而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。 用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯（单元素灯；6~7种元素的多元素灯），并以此金属元素来命名。 测定不同元素用不同元素制成的空心阴极灯。每测一种元素需更换相应的灯。 空心阴极灯的工作电流（灯电流） 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关；其供电方式多采用脉冲供电（光源调制）。 增加灯电流，可以增加光谱的强度。但灯电流过大，会导致灯发生自蚀现象而缩短灯的寿命；还会造成灯放电不正常，使发射光强度不稳定。 灯电流过低，发射光强度减弱，导致稳定性和信噪比下降。 灯电流应根据实验来选择。 空心阴极灯的使用注意事项 a. 空心阴极灯使用前应经过一段预热时间，使灯的发光强度达到稳定。预热时间随灯元素而不同，一般在20~30min以上。 b. 灯在点燃后可从灯的阴极辉光的颜色判断灯的工作是否正常。判断的一般方法如下：充氖气的灯负辉光的颜色是橙红色；充氩气的灯正常是淡紫色；汞灯是蓝色。灯内有杂质气体存在时，负辉光的颜色变淡。如充氖的灯，颜色可变为粉红、发蓝或发白，此时应对灯进行处理。 c. 元素灯长期不用，应定期（每月或每隔二、三个月）点燃处理。即在工作电流下点燃1h。若灯内有杂质气体，辉光不正常，可进行反接处理。 d. 使用元素灯时，应轻拿轻放，低熔点的灯用完后，要等冷却后才能移动。 e. 为使灯发光稳定，要保持灯的石英窗口洁净，点亮后应盖好灯室盖，测量过程中不要打开，避免外部环境破坏灯的热平衡。 （2）无极放电灯 又称微波激发无极放电灯。 特点：发射强度比空心阴极灯大100~1000倍，适于难激发的As、Se、Sn等元素的测定，目前有18种商品灯。 低压汞蒸气发电灯、氙弧等使用不普遍。 2. 原子化系统——关键 作用：将试样中待测元素转变成原子蒸气，即“原子化”。 待测元素由化合物离解为基态原子的过程，称为原子化过程。 原子化方法： 火焰法——火焰原子化装置 无火焰法——电热高温石墨管；汞低温原子化法、氢化物原子化法。 要求：原子化效率高，记忆效应小和噪音低等。 原子化系统的效能直接影响测定的灵敏度、准确度和重现性。 （1）火焰原子化法——最常用 火焰原子化器 火焰原子化器的结构原理 火焰种类及气源设备 火焰原子化过程 火焰原子化法的特点 ① 火焰原子化器 火焰原子化器是由化学火焰提供能量，在火焰的高温中实现被测元素原子化的。 火焰原子化装置多用预混合型结构，由雾化器、 预混合室（雾化室）和燃烧器三部分组成。图4-8所示。 火焰原子化器的结构原理——雾化器 雾化器如图所示。其作用是将试样雾化。 要求：喷雾稳定、雾滴细小均匀和雾化效率高。气动型同心（轴）雾化器的雾化效率为10~30%（主要缺点是雾化效率低）。 工作原理：以具有一定压力的压缩空气为助燃气进入雾化器，从进样毛细管周围高速喷出，在前端形成负压。试液沿毛细管吸入再喷出，被快速通入的助燃气分散成气溶胶体，形成雾滴，喷液速度约1-12mL·min－1。雾滴愈细愈易干燥和熔化，气化生成的原子蒸气就愈多，测定灵敏度就