实验丁酸乙酯的合.ppt

实验 丁酸乙酯的合成 组长：张文静 组员：贾开文 赵艳君 姜英 李佳 杜倩倩 丁酸乙酯的简介 性质 分子式： C6H12O2 色状： 无色液体。 香气：清灵强烈的甜果香，有菠萝、香蕉、苹果气息。极易扩散，不持久。 熔点(℃)： -93.3 沸点(℃)： 121.3 溶解性：溶于3体积60%乙醇，与油类可互溶，溶于丙二醇， 不溶于水、甘油。 稳定性：在碱性介质中不稳定，不导致变色。 主要用途 　　用于香料、香精萃取和作溶剂。丁酸乙酯可用于日化香精配方中，但用量很小。其广泛应用于食用香精配方中，如香蕉、菠萝等，可调配多种果香型香精和其它香型香精。 来源 　　 天然存在于某些精油中。 危险性 　　1.健康危害： 在工业生产中未发现对人的危害。给动物致死量时发生皮毛粗糙、共济失调、气急、呼吸困难、抽搐和体温降低。 　　2.燃爆危险： 本品易燃。 一、实验目的 1、通过丁酸乙酯的制备，加深对酯化反应的理解; 2、掌握分水器的工作原理及使用方法； 3、巩固回流、蒸馏、洗涤、干燥等基本操作。 二、实验原理 酸和醇起作用，生成酯和水的反应叫做酯化反应。醇和有机酸在强酸催化下发生酯化反应生成酯： CH3CH2CH2COOH+CH3CH2OH CH3CH2CH2COOCH2CH3+H2O 由于酯化反应是一个可逆反应，当反应达到平衡状态时，难以继续进行，因此，为了提高反应产率，应设法破坏反应平衡。本实验中，采用加入过量的乙醇及不断蒸出产物酯和水的方法。酯和水或乙醇的共沸物的沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使 乙醇少蒸出来，本实验采用分馏的方法。 三、实验用仪器和药品 1、实验仪器 铁架台、圆底烧瓶、电热套、分水器、 球形冷凝管、橡胶管、锥形瓶（带塞子） 温度计、蒸馏头、牛角管、分馏柱 2、实验药品 乙醇、浓硫酸、丁酸、沸石、饱和碳酸 钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙、无 水硫酸镁 四、实验步骤 制备：1、在装有共沸蒸馏装置的50ml圆底烧瓶中加入适量正丁酸和乙醇，两滴浓硫酸摇匀，加入沸石。 2、分水器中先加入一定量的水，水量至分水器支管下约0.5cm，加热回流，分水器中的水相不断增加，当分水器中的水超过支管而流回烧瓶时，可打开活塞放掉一小部分水，当分水器中的水不再增加即为反应终点。 提纯：1、停止加热，分去分水器中的水层，油瓶与烧瓶中的反应液合并。 2、分别同5ml水、5ml10%碳酸钠、5ml水洗涤，将油层倒入干燥的锥形瓶中，加入无水硫酸镁干燥，将干燥后的液体过滤至干燥的圆底烧瓶中，加入沸石，蒸馏收集馏分、称量、回收。 五、实验装置图 六、实验中的注意事项 1、安装装置之前，一定要检查分水器活塞是否漏水，如果漏水，将分水器活塞擦干后涂凡士林。 2、随时分出分水器中的水，既要保证有机化合物回到反应瓶中，又要防止水回到反应瓶中。 3、产品洗涤分液时，废液一定要先保存，确定无误后再弃去。 4、用无水硫酸镁干燥时，锥形瓶中要有部分粉末状硫酸镁使丁酸乙酯完全干燥。如果干燥不充分，由于丁酸乙酯与水可形成低沸点共沸混合物，将影响酯的收率。 5、用无水硫酸镁干燥后，产品转移到蒸馏瓶中，硫酸镁一定要过滤除去。 6、最后蒸馏时，所用仪器一定要干燥。 * 浓硫酸 △ *