第七章柠檬酸提取工艺.ppt

温度 结晶速度与绝对温度成正比。因为温度升高时，料液粘度下降，增大了溶质分子的动能，扩散加快，同时也使溶液的过饱和度降低，又使扩散的动力下降。温度变化幅度较大时，还会影响结晶形态和分子结构。 柠檬酸常压降温间歇结晶工艺，搅拌转速是恒定的，控制降温速度则是控制结晶诸多效果的主要手段。 境界膜厚度（ ?） 境界膜厚度与结晶速度成反比。 这是因为溶液△c一定时，浓度梯度（△c/ ?)与境界膜厚度成反比。境界膜厚度影响晶粒的运动状况，境界膜厚度小，溶液流动性好，有利于溶质分子扩散，结晶速度加快。 因此，采用机械搅拌或泵循环的方法，加快晶浆的流动性，有利于晶体正常生长速度和结晶速度。但过度剧烈地搅拌，会使晶粒损伤或断裂，形成碎屑，对结晶不利，动力消耗也大。 料液粘度 料液粘度与结晶速度成反比，与境界膜厚度成正比。料液粘度愈大，溶质分子扩散所受的阻力也越大，扩散速度降低，分子间距拉大，结晶速度因而减慢。 此外，使母液与晶体分离难度增加，洗晶体用水量加大。 8.柠檬酸结晶 一水柠檬酸结晶过程如右图所示：当温度在55℃时，柠檬酸的饱和浓度是73%。把A点物料浓缩到B点时，已呈过饱和状态（81%），立即移入结晶罐中，启动搅拌器，用冷水降温，体系状态由B点移向K点，达到临界温度。刺激起晶或添加晶种，开始结晶，控制温度低于36℃。 溶液处于C点育晶区时，加速降温，使体系状态按C E路线进行，至10℃以下时结晶结束。 一水柠檬酸结晶图解 如果采用自然起晶法，则先要将料温降到D点（约30℃），待溶液中出现大量晶核后，减慢降温速度，使体系状态按D E路线进行，最后至10℃以下时结束。此法速度虽较快，但核晶数目不易控制。 结晶结束后的晶浆应及时离心，分离出晶体，并用少量无离子冷水冲洗晶体表面附着的母液，然后干燥。母液送到前段工序处理（中和、酸解、净化、蒸发）。 无水柠檬酸结晶的临界温度在36.6℃以上，因此它的体系过饱和温度要高，结晶温度要控制在40℃以上，其结晶过程如右图所示： 当A点溶液浓缩到B点（83%、60℃）后，移入结晶罐中，启动搅拌，用水冷却到C点（48℃），刺激起晶或添加无水柠檬酸晶种作为晶核，控制温度在40~42℃，育晶，使体系按C D路线进行至结晶结束，最终温度不低于40℃。 然后加热离心，分离出母液，再用40℃以上无离子水洗晶，最后干燥。整个过程都要保持料温在临界温度以上，防止湿晶吸水生成CAM。 无水柠檬酸结晶图解 9.结晶操作应注意的事项 禁止用玻璃温度计直接测定晶浆温度，防止因温度计破碎而产生污染产品。 结晶罐搅拌转速不宜过快，以晶体不沉淀为度。过快，易擦伤或打碎晶体，甚至刺激产生次级晶核。过慢，晶体易沉积于罐底，或在罐壁形成聚晶。 用搪瓷结晶罐，要注意搪瓷剥落污染产品的问题。严禁铲、刮罐壁晶垢，防止损伤搪瓷表面。晶垢只能用少量热水冲洗，轻微晶垢在下次进热料时可被溶解。 一水柠檬酸离心分离母液时，晶浆料温必须低于室温。温度高不仅影响结晶速率，而且在离心机迅速运转时带入环境的冷空气，使物料再度冷却，水分也同时被蒸发，从而使母液过饱和度迅速提高，产生大量晶核，粘附在离心篮内壁上，影响操作。 10.结晶工序的中间检验工作 蒸发放料液 每批 料温、相对密度 晶 浆 每批 温度、晶体含量、粒度 湿晶体 每批 SO42-、易炭化物 母 液 3 相对密度、易炭化物、 Cl- 、 SO42-、Ca2+、 Fe3+ 项 目 取样频次/（次/d） 检验项目 (八)干燥 1.工序的主要目标 2.工序的技术参数 3.干燥的基本概念 4.影响干燥速率的因素 5.筛分、包装、贮运 6.干燥工序的中间检验工作 1.工序的主要目标 及时将来自离心机的湿柠檬酸晶体的游离水除去并筛分、包装，获得符合等级标准的柠檬酸产品； 防止柠檬酸晶体结块或熔融及污染； 及时处理等外品和捕集器中的物料，把损耗降低到允许范围； 准确掌握干燥段和冷却段的风温和空气质量； 严格执行《食品卫生法》，对产品的卫生质量负责。 2.工序的技术参数 启动参数：干燥温度、冷却温度等； 最终效果参数：干燥后晶体湿含量、干燥后的产品温度、产品晶体粒度等。 3.干燥的基本概念 干燥的目的是通过物理方法除去湿柠檬酸晶体表面的游离水，而又不失去一水柠檬酸的结晶水，并保持晶型和晶体表面的光洁度。 干燥的方法多种多样，柠檬酸干燥是采用热空气干燥法，属于对流式干燥。 4.