第九章、灰分的测定.ppt

第九章 灰分及几种矿物元素的测定 9.1 灰分的测定 一 、 概述 （一）相关概念 1.食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的 无机成分组成。 2.灰分的概念 在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它标示食品中无机成分总量的一项指标。 3.粗灰分的概念 灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。 4．水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。 5. 酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。 6. 酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。 （二）食品中的灰分质量分数 大部分新鲜食品的灰分质量分数小于5％，纯净的油类和脂的灰分一般很少或不含灰分，而干牛肉含有高于11．6％的灰分(按湿基计算)。 （三）灰分测定的意义 1. 灰分是某些食品重要的质量控制指标，是食品成分全分析的项目之一。 例如：在面粉加工中，常以总灰分评价面粉等级。面粉的加工精度越高，灰分质量分数越低，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。 富强粉应为 0.3 ~ 0.5 %， 标准粉应为 0.6 ~ 0.9 %， 总灰分质量分数还可说明果胶、明胶等胶质品的胶冻性能；水溶性灰分质量分数可反映果酱、果冻等制品中果汁的质量分数。 茶叶中无机化合物占干物质总量的3.5%～7.0%，分为水溶性和水不溶性两部分。这些无机化合物经高温灼烧后的无机物质称之为“灰分”。灰分中能溶于水的部分称之为水溶性灰分，占总灰分的50%～60%。嫩度好的茶叶水溶性灰分较高，粗老茶、含梗多的茶叶总灰分含量高。灰分是出口茶叶质量检验的指标之一，一般要求总灰分含量不超过6.5%。 2.测定灰分可以判断食品受污染的程度。 不同的食品因所用原料、加工方法及测定条件不同，灰分的组成和质量分数不相同。但当这些条件确定后，其食品中的灰分质量分数就在一定范围内，如果灰分质量分数超过了正常范围，说明食品中可能使用了不合乎卫生标准的原料或食品添加剂，或食品在加工、储运过程中受到污染。 3.测定灰分可以判断食品是否掺假。 比如牛奶中的总灰分在牛奶中的质量分数是恒定的，一般为0.68％—0.74％，平均值非常接近0.70％。 因此，可用测定牛奶中总灰分的方法判定牛奶是否掺假，若掺水，灰分降低。 另外还可以判断浓缩比，如果测出牛奶灰分在1.4％左右，说明牛奶浓缩一倍。 4.测定植物性原料的灰分可以反映植物生反的成熟度和自然条件的影响，测定动物性原料的灰分可以反映动物品种、饲料组分的影响。 尤其对于植物性原料，总灰分组成和质量分数与自然条件、成熟度等因素密切相关。因此，通过测定生物在生长过程中的灰分质量分数及其变化，可以掌握适时采摘期和环境、气候、施肥等因素对作物的影响。 二、总灰分的测定 食品中总灰分测定的方法主要有直接灰化法、硫酸灰化法及醋 酸镁灰化法。 硫酸灰化法适用于糖类制品，测定结果以硫酸灰分表示； 醋酸镁法适用于台磷酸较多、灼烧过程中易形成熔融无机物而 致使灰化不完全的样品，诸如谷类食品。 直接灰化法(GB／T 5009.4～2003) 《食品中灰分的测定方法》 广泛用于各类食品灰分质量分数的测定，重点进行介绍。 (一)直接灰化法原理： 把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。 （二）灰化条件的选择 灰化容器——坩埚。 坩埚盖子与埚要配套。 坩埚材质有多种： ① 素瓷 　② 铂 　③ 石英 ④ 铁 　⑤ 镍等， 个别情况也可使用蒸发皿。 ① 素瓷坩埚 优点： 耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格低廉。 缺点： ⑴耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。 ⑵温度骤变时，易炸裂破碎。 ② 铂坩埚优点： 耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸湿性小。 缺点： 价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，