第2章试样报告.ppt

第 2 章 试样的采集 与制备 2.1.2 液体试样 特点：试样均匀，采样单元少。 采样方法：物料；水管；水系；管网 采样容器：塑料或玻璃瓶； 试样的保存：表2-1 2.4 测定前的预处理 * * 采样是定量分析中的第一步； 采样的基本原则：具有代表性； 2.1.1 固体试样 采样点的选择方法:随机采样法；判断采样法；系统采样法； 采样点的数目: 采集的最小质量: mQ≥kd2 k-均匀度，d- 最大粒径 几种物料的采集方法：堆物料；金属材料；运输线 物料；批次袋装物料 2.1 试样的采集(sampling) 2.1.3 气体试样 特点：试样均匀，采样单元少。 采样方法：用泵将试样充入取样容器中 采样容器：有吸附剂或过滤装置的容器； 2.1.4 生物试样 特点：代表性、适时性、部位典型性； 样品处理与保存：根据试样不同，采取及时分析和风干处理再分析； 缩分：四分法 粗碎 筛分(4~6号) 中碎 筛分(20号) 研磨 分析试样 缩分 缩分 缩分 1号(分析) 2号(备查) 2.2 试样的制备 破碎、过筛、混匀、缩分 2.3 试样的分解： 2.3.1溶解法： 溶剂有水、酸、碱或混合酸 2.3.2 熔融法 酸熔法 常用熔剂：焦硫酸盐(K2S2O7)、硫酸氢钾(KHSO4)、 适用对象：铁、铝、钛、锆、铌等氧化物矿石 刚玉(Al2O3)；金红石(TiO2) 铵盐法 适用对象：硅酸盐 碱熔法 常用熔剂：Na2CO3、 NaOH、Na2O2等 适用对象：大多数酸性物质 器皿：铁、镍、银、铂或石英、刚玉、瓷等坩埚 2.3.4干式灰化法 氧瓶燃烧法： 包在定量滤纸中的试样在充满氧气的密封烧瓶中燃烧，试样中的卤素、硫、磷及金属元素分别形成卤素离子、硫酸根、磷酸根及金属氧化物而被溶解在吸收液中，被分别测定。 适用对象：有机物和生物试样 特点：避免引入杂质 2.3.3 半熔法 常用熔剂：MgO、ZnO与Na2CO3混合 适用对象：铁矿石、煤中硫 选用器皿：瓷坩埚 特点：温度低、时间长 2.3.5 湿式消化法 有机 试样 硫酸 或硝酸 或混合酸 CO2 + H2O 硝酸盐 或硫酸盐 阴离子 金属元素 C、H 非金属元素 2.3.6 微波辅助消解法 适用对象：有机和生物试样的氧化分解 选用器皿：密闭容器 特点：升温快、热效率高 1.试样的状态 2.被测组分的存在形式 3.被测组分的浓度和含量 4.共存物的干扰 5.辅助试剂的选择