第2章试样的采集与制备报告.ppt

第2章 分析试样的采集与制备 影响分析结果准确度的因素: ??采样数目 ??物料的不均匀性和颗粒大小、分散程度 例题 例1：测定某试样中某组份的质量分数时，σ=0.10 %，置信水平为95%时允许误差为0.15%，如果测定四次，由表3－3可知，t值为3.18，则采样单元数n为多少？若测定次数增加为10次，则采样单元数n又为多少？ 混合酸 王水，硫酸和磷酸等 NaOH 和KOH 有机物的溶解 * * 习题：1，5，6 2.1 试样的采集 采样应具有高度的代表性 可参考国家标准和行业标准 2.1.1固体试样 取样份数越多越有代表性，但要与投入的人力和物力相均衡。 采用经验公式: 单位：kg 0.05~1kg. mm-2 直径mm n：采样单元数 σ：标准偏差 E：误差 t：与测量次数与置信度(表3-3)有关的统计量 解： 2.1.2液体试样 比较均匀 小体积：搅拌下直接取样； 大体积：从不同深度和位置取样，如：试样在容器上、中、下不同高度处各取试料混匀，即得分析试样。 有机物 微量元素 营养元素 容器 玻璃器皿 塑料器皿 聚乙烯瓶 保存方法 冷冻 加酸pH2 冷冻 2.1.3 气体试样 应根据被测组分在试样中存在状态（气 态、蒸气 和气溶胶）、浓度及所用方法 的灵敏度进行采样。 A、直接采气法 适于高浓度组分 B、富集法 适于低浓度组分 固体吸附剂：挥发性和半挥发性气体 过滤器：非挥发性组分 2.1.4 生物试样 不同于无机和有机物料，其组成因部位和时季不有较大差异。 应根据分析项目的要求，保证样品经处理后，还有足够数量以满足需要。 以矿石为例 2.2 试样的制备 将采集到的试样经过多次破碎、过筛、混匀、缩分后才能得到符合分析要求的试样。 筛号(网目) 20 40 60 80 100 120 200 筛孔大小/nm 0.83 0.42 0.25 0.177 0.149 0.125 0.074 四分法缩分 标准筛的筛号及孔径的大小 矿石试样一般要求通过100~200号筛 关键: 1.试样分解必须完全 2.要防止待测组分的损失 3.避免引入干扰测定的杂质 最常用的分解方法：溶解法 和 熔融法 2.3 试样的分解 水溶（可溶性的无机盐直接用水制成试液,例(NH4)2SO4中含氮量的测定) 酸溶（利用酸的酸性、氧化还原性和形成络合物的作用，使试样溶解。 HCl, H2SO4, HNO3, HF等及混合酸分解金属、合金、矿石等） 碱溶（ 例NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量） 2.3.1溶解法 常用的溶剂: 水、酸、碱或混合酸 盐酸：氢以前的金属或合金 硝酸 ：绝大部分金属 硫酸：合金及矿石，分解有机物；利用它的高沸点除去 HCl 、HF 、HNO3 磷酸：强络合能力，溶解合金钢和难溶矿石 高氯酸：最强的酸，常分解含铬的合金及矿石 HF：强络合能力，与硫酸或硝酸混合使用，要用铂金或 聚四氟乙烯器皿。 2.3.2熔融法 酸性溶剂和碱性溶剂 酸性溶剂 K2S2O7 （熔点419℃） KHSO4 （熔点219℃） 可分解铁、铝、钛、锆、铌等氧化物矿石 ——石英或铂坩埚 如分解金红石的反应是： TiO2+2 K2S2O7＝Ti(SO4)2+2K2SO4 碱性溶剂 Na2CO3 (熔点853℃) NaOH (熔点318℃) Na2O2 (熔点460℃) 可分解大多数酸性矿物，对 NaOH Na2O2 只能使用铁、银或刚玉坩埚 2.3.3 半熔法——烧结法 在低于熔点的温度下，使试样与熔剂发生反应。 常用MgO或ZnO与一定比例的Na2CO3的混合物做熔剂 分解铁矿和煤中的硫 2.3.4 干式灰化法 对象：分解有机