M3浸提剂法.doc

第一部分 M3土壤养分测定方法 M3土壤有效磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌的测定 实验方法：M3浸提剂；火焰原子分光光度计法测定 实验要求：认真操作；详细记录；计算正确 实验时间：2009年11月~2010年4月 1、基本原理：M3浸提剂中的0.2mol/L HOAc-0.25mol/L NH4NO3形成了pH 2.5的强缓冲体系，并可浸提出交换性-K、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn等阳离子；0.015mol/L NH4F-0.013mol/L HNO3可调控P从Ca、Al、Fe无机磷源中的解吸；0.001mol/L EDTA可浸出螯合态Cu、Zn、Mn、Fe等，因此M3浸提剂可提取土壤中有效的磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌等养分。 2 、试剂配制： NH4F-EDTA贮备液：称取NH4F（分析纯）138.9g溶于约600ml去离子水中，摇动，再加入EDTA（分析纯）73.1g，溶解后用去离子水定容至1000ml，充分混匀后贮存于塑料瓶中（在冰箱内可长期使用），可供5000个样次使用，如工作量不大可按比例减小贮备液数量。 M3浸提剂：用1000ml或2000ml容量瓶准确量取2000ml去离子水，加入5000ml塑料桶中，称取NH4NO3（分析纯）100.0g，使之溶解，加入20.00ml NH4F-EDTA贮备液，再加入冰醋酸（即17.4mol/L，分析纯）57.5ml和浓HNO3（即15.8mol/L，分析纯）4.10ml，用1000ml容量瓶加水定容至5000ml，充分混合均匀。此液pH应为2.5(0.1，贮存于塑料瓶中备用[1]。 钼锑抗试剂：称取酒石酸氧锑钾（K(SbO)C4H4O6，分析纯）0.5g溶于100ml去离子水中，配制成0.5%的溶液。另称取钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O，分析纯）10.0g溶于450ml水中，慢慢地加入153ml浓H2SO4（分析纯），边加边搅动。再将100ml 0.5%酒石酸氧锑钾溶液加入钼酸铵溶液中，最后加水至1000ml，充分摇匀，贮存于棕色瓶中，此为钼锑贮备液。 临用前（当天），称取抗坏血酸（即维生素C，分析纯）1.5g，溶于100ml钼锑贮备液中，混匀，此为钼锑抗试剂，有效期24小时，如保存于冰箱中则有效期较长。上试剂中H2SO4的浓度为5.5mol/L（1/2H2SO4），钼酸铵为1%，酒石酸氧锑钾为0.05%，抗坏血酸为1.5%。 2.4 5 mg/L P标准溶液：称取l05(C烘干2小时的磷酸二氢钾（KH2PO4，分析纯）0.2195g，置于400m1去离子水中，加入浓H2SO4 5m1（防长霉菌，可使溶液长期保存），转入1000ml容量瓶中，用水定容。此溶液为50mg/L P标准溶液。准确吸取此贮备溶液25.00m1，稀释至250ml，即为5mg/L P标准溶液（此稀溶液不宜久存）。 K标准贮备液[c(K)=100mg/L]：准确称取氯化钾（KCl，105-110(C干燥2小时，分析纯） 0.1907g，溶于去离子水中，定容至1000ml，摇匀后待用。 Ca标准贮备液[c(Ca)=100mg/L]：准确称取碳酸钙（CaCO3，110(C干燥4小时，分析纯） 0.2497g，溶于1.0 mol/L HCl溶液中，煮沸赶去CO2，用去离子水洗入1000mL容量瓶中， 定容。 Mg标准贮备液[c(Mg)=100mg/L]：准确称取0.1000g金属镁（光谱纯）溶于少量6 mol/L HCl 溶液中，用去离子水洗入1000mL容量瓶中，定容。 M3有效微量元素标液的配置 Fe标准溶液：准确称取0.1000g铁丝（光谱纯）或硫酸亚铁铵（Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O）0.7023g， 溶于20ml 0.6mol/L HCl溶液种，必要时加热使之溶解，转入1000ml容量瓶中，用去离子 水定容。此为100mg/L Fe贮备标准液。 Mn标准溶液：将MnSO4·7H2O于150(C下烘干，移入高温电炉中于400(C灼烧6小时后成为 无水MnSO4。准确称取无水MnSO4 0.2479g，溶于水中，加入1ml浓硫酸，用去离子水定容至 1000ml，即得100mg/L Mn贮备标准液。 Cu标准溶液：准确称取CuSO4·5H2O（分析纯，未风化的）0.3928g，溶于1.0mol/L（1/2H2SO4） 溶液中，并用1.0mol/L（1/2H2SO4）溶液定容至1000ml，即得100mg/L Cu贮备标准液。 Zn标准溶液：取少许金属锌粒（分析纯）于表面皿上，用10%HCl将其表面的氧化物溶去， 再用去离子水将HCl洗净，最后用无水乙醇（分析纯）洗2-3次，放在干燥器（氯化钙作干 燥剂）中干燥24小时。准确称取0.1000g金属锌，放在1000ml容量瓶中，加