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实验五溶液的配制和酸碱中和滴定基本操作1
实验五酸碱中和滴定 一、实验目的 通过酸碱互相滴定,学习滴定的规范操作。 二、标准溶液(已知准确浓度的溶液)的配制 1. 直接配制法 准确称取一定量基准物质,溶解后稀释至一定体积,从而求出准确浓度。 配制过程:计算→称量→溶解→转移→定容 2. 间接配制法 粗略配制成近似浓度,再用基准物质或用另一种标准溶液来确定其准确浓度。 配制过程:计算→称量→溶解→标定 基准物质:能用于直接配制或标定标准溶液的物质。 基准物质所必须具备的条件: 纯度高 >99.9% 性质稳定 在空气中不吸湿、不氧化、不分解 组成确定 与化学式相符,含结晶水数量也相符 有较大的摩尔质量 保证称量时有一定的重量 三、实验内容 1、0.1mol/LHCl和0.1 mol/LNaOH溶液的粗配 2、酸碱标准溶液的比较滴定,得出体积比 (一)溶液的配制(粗配) 0.1mol/L近似浓度HCl溶液500mL ①根据要求计算所用的浓盐酸用量和溶剂用量 ②洁净移液管(规范操作)取浓盐酸2~2.5mL,转入洁净的容器中,用量筒加入适量水(若放热怎么办?) ③转入试剂瓶,贴上标签备用。标签需注明溶液名称(0.1mol HCl溶液,未标定)、浓度、日期和使用人员名称。 0.1 mol/LNaOH溶液的配制(500ml) ①根据要求计算所用的固体NaOH用量 ②用台秤称取相应质量的固体NaOH,于烧杯中,加水溶解,溶液用玻棒引流转移到洁净的容量瓶中,加水定容到500mL ③转入试剂瓶,瓶塞需用橡皮塞,贴上标签备用。标签需注明溶液名称(0.1mol NaOH溶液,未标定)、浓度、日期和使用人员名称。 视频:/programs/view/VmU_XP1qRj0/ /programs/view/7x2VZB33Qbs/(常见玻璃仪器使用) 滴定管 右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶颈,沿同一方向按圆周摇动锥瓶,边滴边摇。 开始时控制滴定速度为3-4滴/秒,当滴落点周围出现暂时性的颜色变化,且颜色变化消失较慢时,应减慢滴定速度,逐滴加入,且每加一滴后即将溶液摇匀,观察颜色变化情况。 半滴滴法:将旋塞稍稍转动,使有半滴溶液悬于管口,将锥形瓶与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以蒸馏水冲下。 (三)? 酸碱中和滴定和溶液浓度的比较 (1)待测液:事先配制好的盐酸溶液 盐酸滴定氢氧化钠溶液,滴定管?指示剂?(酸式滴定管)(甲基橙) (2)待测液:事先配制好的氢氧化钠溶液 氢氧化钠滴定盐酸溶液,滴定管?指示剂?(碱式滴定管)(酚酞) 具体操作步骤 ①预先准备好洁净的酸式滴定管和碱式滴定管各一支,试漏,用蒸馏水淋洗3次。 ②用少量HCl标准溶液润洗酸式滴定管3次,每次用量5~10mL。再装满溶液,驱除下端气泡调节液面于0.00刻度线或以下,静止1min后方可读数;用同样操作步骤把NaOH标准溶液装入碱式滴定管。及时记录下酸式滴定管和碱式滴定管的初读数。表5—1 ③酸滴碱: 由碱式滴定管放出20mLNaOH溶液于锥形瓶中 加入甲基橙指示剂1~2滴 从酸式滴定管放出酸,滴定锥形瓶中的碱。 (同时不断摇锥形瓶,使溶液混匀,待接近终点时,酸液应逐滴或半滴地加入锥形瓶中,挂在瓶壁上的酸可用蒸馏水淋洗下去,直至被滴定溶液由黄色恰变橙黄,示为滴定终点。) (如果颜色观察有疑问或终点已过, 可继续由碱式滴定管加入少量NaOH溶液,被滴液呈黄色,再以HCl滴定,当半滴酸液加入后被滴液恰现橙黄色为止(如此可反复进行,直至能较为熟练地掌握滴定操作和判断滴定终点)。 仔细读取酸、碱滴定管的最终读数,准确到0.01mL,并记录和计算出VHCL /VNaOH 。 ④再次将标准溶液分别装满酸、碱滴定管,重复上述比较操作,计算出体积比,同样测定3次,直至3次测定结果与平均值的相对偏差小于0.2%,否则应重做。 ⑤酸碱溶液浓度比较也可采用酚酞指示剂,应以碱滴定酸的方式进行,终点颜色由无色恰变成淡粉红,算出VHCL /VNaOH值,与采用甲基橙作指示剂的VHCL /VNaOH值比较,试说明原因。 表5—2酸碱标准溶液浓度的比较 * (二)滴定管使用和操作方法: 1、使用前先检查,看酸式滴定管的活塞是否灵活, 是否漏水;碱式滴定管的橡胶管弹性是否良好, 是否漏水。 2、洗涤滴定管:洗液?自来水?蒸馏水洗三遍。 3、润洗: 5?10mL(一般是1/3量)标液洗2?3次,注意手势。 4、标准溶液的装入:直接从试剂瓶中倒入滴定管。 5、赶气泡:加液先加至0刻度以上2-3cm处,再放液赶走下端尖嘴管中的气泡,让尖充满溶液,酸式滴定管和碱式滴定管操作不同。 6、调节液面:在0.00mL处或稍下一点位置,读取初体积。 (最好在整mL的刻度
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