控制NH4VO3分解及产物间反应制备VO2的研究.pdf

控制NH4Vo。分解及产物 间反应制备 Vo。的研究／齐 济等 ·91 · 控制 NH4VO3分解及产物间反应制备 VO2的研 究 齐 济 ，宁桂玲 ，华瑞年 ，田密霞 (1 大连民族学院化学工程系，大连 116600；2 大连理工大学化工学院材料化工系，大连 116012) 摘要 V()2是一种温感相变材料，68℃左右它从低温半导体相向高温金属相转变，同时其光学和 电学性质发 生突变。由于V与 ()之间可以形成任意化学配比的V o ，所以纯V02的制备过程复杂难以控制。采用单一原料 NH VO。，在化学计量反应计算的基础上将其装入刚玉坩埚，置于特制的高压釜中，升温至 1000K，反应 60min，自然 冷却得蓝黑色VOz样品。利用X射线衍射、扫描 电镜和差示扫描量热法对样品进行表征与测试，结果表明，所制备 的样品为 VO2多晶粉末 ，粒度为几至几十微米 ，具有相变特性，相变温度为 343．53K，相变过程是吸热过程 ，相变焓 为43．75J／g。目前，该方法是合成V0z研 究中最简单易行的方法。 关键词 二氧化钒合成 偏钒酸铵分解 晶相结构 相变性质 中图分类号：TQ135．1 ResearchonPreparation ofVanadium DioxidebyControllingAmmonimu M etavanadateDecomposition andReactionsbetweentheProducts QIJi ，NINGGuiling。，HUA Rinian ，TIAN Mixia (1 DepartmentofChemicalEngineering，DalianNationalitiesUniversity，Dalian1I6600； 2 SchoolofChemicalEngineering，DalianUniversityofTechnology，Dalian116012) Abstract V()2isaphasetransitionmaterialdependingontemperature，atabout68℃ itgoesthroughatransi— tionfrom low-temperaturesemiconductortohigh-temperaturemetalphaseandaccompaniedbyanabruptchangeofits opticalandelectricalproperties．DuetothefactofthatV andO canform arbitrarystoichiometric ，itisdifficult andcomplicatedtopreparepureV02．SingleNH4VO3isusedtobethestartingmateria1．Onthebaseofstoichiomet— ricreactioncalculation，NH4VO3isloadedinaceramiccrucibleanditisputinaspecialautoclave，thentheautoclave isheatedto1000K andkeptfor60min，finallyitisnaturallycooleddowntOdarkblueV0 sample．X-raydiffraction (XRD)，scanningelectronmicroscopy(SEM )anddifferentialscanningcalorimetry (DSC)areusedtochalacterizeand determinetheVO2sample．TheresultsshoW thatthesynthesizedVO2sampleispolycrystalpowderdistributedfrom severalmicrometerstoseveraldecademicrometers，andithasthephasetransitionprope