2_3_二氟苯酚的合成.pdf

李 娜等 二氟苯酚的合成 氟化工 ·· 2,3- 8 !!!!!! ! ! 氟 化 工 !!!!!! 2,3- 二氟苯酚的合成 李 娜 李同信 刘 非 (辽宁氟材料研究院有限公司,辽宁 大连 ) 116036 摘要 以 三氟苯胺为原料,经过重氮化、水解 步,再采用合适的处理方法得到 2,3,4- 2 2,3- 二氟苯酚,研究了合成条件。实验结果表明:重氮化时制备三氟苯胺硫酸盐和滴加亚硝酸钠 反应温度分别控制在 和 左右为好;重氮盐最佳水解温度为 ,与次磷酸 55℃ 15℃ 50～55℃ 反应的时候加入质量分数为 的催化剂时,可得到最高收率。所得产品熔点 0.5% 33.8～35.6 纯度 ,收率 。 ℃, ≥99.6%≥65% 关键词 二氟苯酚; 三氟苯胺;重氮化;水解 2,3- 2,3,4- 中图分类号 TQ243.3文献标识码 A 文章编号 1006-6829(2006)05-0008-02 二氟苯酚( )为白色结晶体,熔点 本实验选择第 种合成方法来合成 。 2,3- TFBA 34～ 3 TFBA [1] [2-5] 36℃ 。它多被用于合成液晶材料、抗霉菌剂等 , 1 实验部分 还用于合成染料、塑料及橡胶添加剂,是重要的医药 主要原料与试剂 和农药中间体。市场有需求,但国内未见其合成报 1.1 三氟苯胺(质量分数为 ),浓硫酸(质 道。国外有如下几种合成方法报道: 2,3,4- 99% 量分数为 ),次磷酸 (质量分数为 的水溶 将 二氟苯硼酸与质量分数为 的 98% 50% (1)2,3- 10% [6] 液),均工业品。 在乙醚溶液中反应,得到 : HO TFBA 2 2 F F 亚硝酸钠和二氯甲烷,化学纯;催化剂。 HO 2 2 * 三口聚乙烯反应瓶( ),电动搅拌、水浴加热 1 L 乙醚 水 /