氨基泡塑的合成与其应用于富集地质样品中的痕量金.PDF

２０１６年７月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３５，Ｎｏ．４ Ｊｕｌｙ２０１６ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ４０９～４１４ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１６）０４ ０４０９ ０６ ＤＯＩ：１０．１５８９８／ｊ．ｃｎｋｉ．１１－２１３１／ｔｄ．２０１６．０４．０１２ 氨基泡塑的合成及其应用于富集地质样品中的痕量金 王红月，刘艳红，薛丁帅 （中国科学院矿产资源研究重点实验室，中国科学院地质与地球物理研究所，北京１０００２９） 摘要：采用泡塑（ＰＵＦ）富集，ＡＡＳ或ＩＣＰ－ＯＥＳ测定地质样品中痕量金是常用的分析方法。与活性炭相比， ＰＵＦ的选择性好，但吸附容量偏低，可将泡塑负载不同的萃取剂或修饰不同的官能团提高吸附容量。本文将 聚醚型泡塑经盐酸水解制备成氨基泡塑（ＰＵＦ－ＮＨ）。红外光谱和扫描电镜表征显示，ＰＵＦ－ＮＨ峰形发生 ２ ２ －１ 了明显红移（３３７６．５ｃｍ ），其中的氨基数量显著增加，另外ＰＵＦ－ＮＨ的高分子出现明显断裂，发生水解后 ２ 裸露出的氨基具有还原性，在吸附金的过程中易与金离子在ＰＵＦ－ＮＨ表面发生氧化还原反应，形成金纳米 ２ 颗粒。改性后的ＰＵＦ－ＮＨ吸附容量达到９６ｍｇ／ｇ，与ＰＵＦ相比提高了８倍。将ＰＵＦ－ＮＨ应用于富集地质 ２ ２ 样品中的金，经炭化灼烧、５０％王水提取后用ＩＣＰ－ＯＥＳ测定，金的加标回收率在９５．０％～１０５．０％之间，检 出限为０．１５ ｇ／ｇ。实验证明用ＰＵＦ－ＮＨ处理样品提高了富集倍数和分析灵敏度，有利于低品位矿石的分析。 μ ２ 关键词：地质样品；金；回收率；氨基泡塑；电感耦合等离子体发射光谱法 中图分类号：Ｏ６１４．１２３；Ｏ６５７．３１ 文献标识码：Ｂ 金主要以单质状态散布在地质样品中，在地壳中 ＰＵＦ－ＮＨ的评价，主要开展了以下方面的研究： ２ －９ 的丰度为５×１０ ，含量低且分布不均匀。由于其在 ①使用红外光谱和扫描电镜对 ＰＵＦ－ＮＨ进行表 ２ 地壳中的含量极低，所以进行分析前必须分离富 征［１３－１４］； 考察了不同温度下氨基泡塑的吸附容 ② ［１－２］ ［３］ 集 。矿石中金的测定方法有经典的火试金法 、 量，在曲线最高点即为ＰＵＦ－ＮＨ在该温度下的饱 ２ ［４］ 共沉淀 等。采用火试金分析，配料复杂，耗时长，手 和吸附容量； 采用国家标准物质对 ＰＵＦ－ＮＨ富 ③ ２ 续繁琐且空白值高。目前发展的分离富集手段多种 集金 ［１５］ ＩＣＰ－ＯＥＳ的分析方法进行验证 ，确定 多样，如硅胶［５］ ［６］ ［７］