三草酸合铁(Ⅲ)酸.pptxVIP

化学081 张旭 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备和组成测定 实验目的 实验原理 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾（含三个结晶水），翠绿色单斜晶体，易溶于水且难溶于乙醇，受光易分解 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾 实验原理 以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，易过氧化氢为氧化剂，得到铁（ Ⅲ ）草酸配合物。 (NH4)2Fe(SO4)2+H2C2O4+2H2O=FeC2O4·4H2O+(NH4)2SO4+H2SO4 2FeC2O4·2H2O+H2O2+3K2C2O4+H2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 实验原理 改变溶剂极性并加少量盐析剂，可析出纯的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，通过化学分析确定配离子的组成。用高锰酸钾标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。 用过量的锌粉将铁(Ⅲ)离子还原成铁(Ⅱ)离子，然后再用高锰酸钾标准溶液滴定进行铁(Ⅲ)离子测定。 5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O 2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O 实验仪器及实验药品 仪器： 托盘天平，分析天平，抽滤装置，烧杯（100mL，250mL），电炉，移液管（25mL），容量瓶（50mL,100mL,250mL），锥形瓶（250mL），量筒，试管，表面皿，玻璃棒，滤纸，点地板，恒温水浴槽，恒温干燥箱 实验仪器及实验药品 药品 铁屑，碳酸钠（0.1mol/L），硫酸(3mol/L,1mol/L)，硫酸铵(S)，草酸(饱和)，草酸钾(饱和)，氯化钾(A.R)，硝酸钾(300g/L)，乙醇(95%)，乙醇—丙酮混合液(1:1)，六氰合铁酸钾(5%)，双氧水(3%)，锌粉，草酸钠 实验步骤 1.三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备 2.三草酸合铁(Ⅲ)酸钾组成的测定 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备 1.1硫酸亚铁按的制备 1.2草酸亚铁的制备 1.3三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备 1.1硫酸亚铁按的制备 20mL0.1mol/L碳酸钠溶液 4.20g铁屑 去油污，需加热10，去油污 25mL3mol/L碳酸钠溶液 去掉油污的铁屑 80℃水浴加热，补充水分，防止晶体析出 1mL3mol/L碳酸钠溶液 过滤 9.5g硫酸铵和12.6mL的蒸馏水 硫酸亚铁溶液 蒸发 冷却，抽滤，乙醇洗涤 硫酸亚铁 1.2草酸亚铁的制备 称取5g硫酸亚铁铵固体放在250mL烧杯中，然后加15mL蒸馏水和5~6滴1mol·L－1 H2SO4，加热溶解后，再加入25mL饱和草酸溶液，加热搅拌至沸，然后不断搅拌片刻，防止飞溅。维持4min后，停止加热，静置。待黄色晶体FeC2O4·2H2O沉淀后倾析，弃去上层清液，加入20mL蒸馏水洗涤晶体，搅拌并温热，静置，弃去上层清液，即得黄色晶体草酸亚铁。 15mL蒸馏水，5—6滴的1mol/L硫酸 5g硫酸亚铁铵固体 25mL饱和草酸溶液 加热至沸，不停搅拌，至完全溶解 静置 弃清液，洗涤 1.3三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备 往草酸亚铁沉淀中，加入饱和K2C2O4溶液10mL，水浴加热313K，恒温下慢慢滴加3%的H2O2溶液20mL，沉淀转为深棕色。检测Fe2+是否存在。边加边搅拌，加完后将溶液加热至沸，然后加入20mL饱和草酸溶液，沉淀立即溶解，溶液转为绿色。趁热过滤，滤液转入100mL烧杯中，加入95%的乙醇25mL，混匀后冷却，可以看到烧杯底部有晶体析出。为了加快结晶速度，可往其中滴加KNO3溶液。晶体完全析出后，抽滤，用乙醇—丙酮的混合液10mL淋洒滤饼，抽干混合液。固体产品置于一表面皿上，置暗处晾干。称重，计算产率。 10mL饱和草酸钾溶液 20mL3%双氧水 检测是否完全转化为Fe(Ⅲ) 加热至沸腾 加20mL草酸溶液 趁热过滤 25mL95%乙醇，冷却 抽滤 淋洗 抽干，暗处晾干 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾组成的测定 KMnO4溶液的标定 草酸根含量的测定 铁含量测定 KMnO4溶液的标定 准确称取0.13～0.17gNa2C2O4三份,分别置于250mL锥形瓶中,加水50mL使其溶解,加入10mL 3 mol·L-1H2SO4溶液,在水浴上加热到75～85℃,趁热用待标定的KMnO4溶液滴定,开始时滴定速率应慢,待溶液中产生了Mn2+后, 滴定速率可适当加快,但仍须逐滴加入,滴定至溶液呈现微红色并持续30s内不褪色即为终点。根据每份滴定中Na2C2O4的质量和消耗的KMnO4溶液体积,计算出KMnO4溶液的浓度。 草酸根含量的测定： 把制得的K3Fe[(C2O4)3]·3H2O在50-60℃于恒温干燥箱中干燥1h，在干燥器中冷却至室温，精确称取样品约0.2-0.3g，在烧杯