YS/T 461.5-2003混合铅锌精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定 钼蓝分光光度法.pdf

YS/T461.5-2003 月叮 吕 本标准是新制定的标准 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草 本标准由凡口铅锌矿起草. 本标准由白银有色金属公司、韶关冶炼厂参加起草。 本标准主要起草人:李 日平、罗付兴。 本标准主要验证人:满凤娟、吕彦玲、袁丽丽、林叶。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 YS/T461.5-2003 混合铅锌精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定 相蓝分光光度法 范围 本标准规定了混合铅锌精矿中二氧化硅含量的测定方法 本标准适用于混合铅锌精矿中二氧化硅含量的测定。测定范围:1.00% 10.00%o 2 方法原理 试料用氢氧化钠熔融，热水浸出。在硫酸介质中，硅与钥酸钱生成硅钥杂多酸，用草酸掩蔽磷，用抗 坏血酸还原硅铂杂多酸成硅钥蓝。于分光光度计波长650run处测其吸光度，按标准曲线法计算二氧 化硅的含量。 当砷量大于2%时干扰测定 试荆 3.1 市售试剂 3.1.1 氢氧化钠，优级纯 3.1.2 氨水(p0.90g/mL) 3.1.3 硫酸(pl.84g/mL)。 3.2 溶液 3.2.1 硫酸(1+1). 3.2.2 硫酸(1十9), 3.2.3 氨水(1+1)a 3.2.4 钥酸钱溶液((80g/L)，过滤后使用。 3.2.5 草酸溶液(50g/L)o 3.2.6 抗坏血酸溶液(20g/I,)，用时现配。 3.3 标准溶液 3.3.1二氧化硅标准贮存溶液:称取。.5000g二氧化硅(优级纯，预先于950℃灼烧30min，置于干燥 器中冷却至室温)于盛有59混合熔剂(二份无水碳酸钠与一份碳酸钾混匀)的铂金柑祸中，混匀，再覆 盖2g混合熔剂，置于9000C^-950℃高温炉中熔融Ih，稍冷，将塔竭外部用水洗净，置于预先加有 150ml,热水的300mL聚四氟乙烯烧杯中浸出，洗净柑祸，冷却至室温，移人500m工、容量瓶中，用水稀 释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg二氧化硅。 3.3.2 二氧化硅标准溶液 :移取50.00ml二氧化硅标准贮存溶液(3.3.1)于500m工J容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中 此溶液1MI含100pg--氧化硅。 3.4 指示剂 对硝基苯酚指示剂((19/L) 4 仪器 分光光度计 YS/T461.5-2003 5 试样 试样应通过。.100mm孔筛 5.2 试样应在105℃士5℃烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。 6 分析步骤 6.1 试料 称取。.25g试样，精确至。.0001go 6.2 空白试验 随同试料做空白试验 6.3 测定 6.3.1 将试料(6.1)置于预先盛有2g氢氧化钠(3.1.1)的30mL银柑涡中，再覆盖3g氢氧化钠 (3.1.1),置于高温马弗炉中，由低温逐渐升温至6800C，熔融30min，取出柑涡，稍冷。 6.3.2 将柑涡外部用水洗净，置于预先加有150mL热水的300mL聚四氟乙烯烧杯中，加20mL硫酸 (3.2.1)，待熔融物溶解完全后洗出增涡，冷却至室温。移人250ml_容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 静置澄清。 6.3.3 分取上层清液5.00mL于 100mL容量瓶中。 6.3.4 加 1滴对硝基苯酚指示剂((3.4.1)，滴加氨水((3.2.3)至黄色出现，再滴加硫酸((3.2.2)至溶液黄 色恰褪去，加30ml水、2m工硫酸0(.2.2)，加5ml钥酸按溶液((3.2.4)，每加一种试剂均需混匀，放置 15min-30min。加2mL硫酸(3.2.1),混匀，加10mL草酸溶液(3.2.5),混匀，立即加人5mL抗坏 血酸溶液(3.2.6)，用水稀释至刻度，混匀，放置30min, 6.3.5 将部分溶液移人1cm吸收池中，以试料空白溶液为参比，于分光光度计波长650nm处测其吸 光度 6.4 工作曲线的绘制 6.4.1 移取 。,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL二氧