YS/T 461.9-2003混合铅锌精矿化学分析方法银量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

YS/T461.9-2003 oli 吕 本标准是新制定的标准。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草 本标准由韶关冶炼厂起草。 本标准由白银有色金属公司、凡口铅锌矿参加起草 本标准主要起草人:廖述纯。 本标准主要验证人:孙广燕、张祥娣、邓振立 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 YS/T461.9-2003 混合铅锌精矿化学分析方法 银量的测定 火焰原子吸收光谱法 范围 本标准规定了混合铅锌精矿中银含量的测定方法 本标准适用于混合铅锌精矿中银含量的测定。测定范围50g/t--500g/c 2 方法原理 试样用盐酸、硝酸溶解，在巧%体积分数的盐酸介质中，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波 326.1.m处，测量银的吸光度。按标准曲线法计算银的含量 试剂 3.1市售试剂 3.1.1盐酸(pl.19g/ml) 3.1.2 硝酸(pl.42g/ml)。 3.1.3 高氯酸印1.67g/mL), 3.2 溶液 3.2.1硝酸(1一1) 3.3 标准溶液 3.3.1银标准贮存溶液:称取。.5000g金属银(妻99.99%)于100mL烧杯中加人20mL硝酸 (3.2.1)于电热板上低温加热溶妍完全，煮沸驱除氮的氧化物。取下冷却至室温，移入1000mi.容量 瓶中，加入20mL硝酸(3.2.1)，用不含氯离子的水稀释至刻度.混匀。此溶液1m1.含500pg银。 3.3.2 银标准溶液:移取10.00mL银标准贮存溶液(3.3.1)于100mL容量瓶中，加入4mL硝酸 (3.2.1)，用不含氯离子的水稀释至刻度.混匀 此溶液1mL含50pg银 4 仪器 原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用: — 特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的浴液中，银的特征浓度应不大」一。.06pg/mL — 精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0% 用最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度 标准溶液平均吸光度的。.5% — 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于。.So — 原f吸收光谱仪的参考工作条件为: 一 波长:328.1nm; 一灯电流,3mA; — 火焰类型:贫烤火焰; — 测定位置 外焰 YS/T461.9-2003 5 试样 试样应通过。.100mm孔筛。 5.2 试样应在105℃士50C烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样，精确至。.0001g. 表 1 银的质量分数/(9八) 试料量/9 50-200 Loo 200--500 0.50 6.2 空白试验 随同试料做空白试验。 6.3 测定 6.3.1将试料(6.1)置于250mL烧杯中，用少量水润湿，加人 15ml盐酸(3.1.1)，低温加热分解 5min，加人 10m工硝酸((3.1.2)，继续加热溶解并蒸发至近干[如试料含碳，加人3m工高氯酸(3.1.3), 加热至冒浓烟，再加人3mL硝酸((3.1.2)，加热直至碳完全氧化并蒸至近干习，取下冷却 6.3.2 用水吹洗表面皿及杯壁，加人15MI盐酸(3.1.1),50mL水，加热煮沸溶解盐类，取下冷却至 室温，移人100ml容量瓶中，用水稀释