AFS仪器结构讲义-原子荧光.ppt

AFS系列双道 原子荧光光度计 发展历史、基本原理和设计思路 氢化物发生原子荧光技术的发展历史 1974年Tsujii和Kuga首次将氢化物进样技术和无色散原子荧光光谱技术相结合，开创了氢化物发生—无色散原子荧光光谱分析技术（HG-AFS）。 1975年杜文虎等介绍了原子荧光法，次年研制了冷原子荧光测汞仪. 20世纪70年代末,郭小伟等研制成功研制了溴化物无极放电灯,为原子荧光分析技术的进一步深入研究和发展奠定了基础. 氢化物发生原子荧光技术的发展历史 1983年北京地质仪器厂,即现在的北京科创海光仪器有限公司等研制了双通道原子荧光光谱仪，开创了领先世界水平的有我国自主知识产权分析仪器的先河。 在此后的20多年中,北京科创海光仪器有限公司在开发原子荧光分析方法,仪器的设计研制;尤其在氢化物发生原子荧光分析方面做了大量卓有成效的工作.使我国在HG-AFS技术领域处于国际领先地位。 我国学者的工作中主要突破有以下几方面 用溴化物无极放电灯代替碘化物无极放电灯，成功地解决了铋的光谱干扰问题； 利用氢化物发生所产生的氢气使之在电热石英炉口形成氢氩小火焰作为原子化器，从而使整个装置简单实用； 将高强度脉冲供电空心阴极灯成功地用于作AFS光源，解决了无极放电灯制作工艺不完善和调谐困难等对使用带来的不便； 将流动注射（FIA）技术、断续流动注射技术与AFS联用开创了FIA-AFS全自动分析，并研制开发出全自动原子荧光光谱仪。 1、基本原理 1.1 理论概述 三大类原子光谱 AAS、AES、AFS AFS三大突破 a）光源--空心阴极灯 b）氢化物--反应体系 c）断续流动--进样系统 1.2 荧光类型 a）共振荧光----原子吸收的逆过程 吸收的能量和释放的能量相等。 b）非共振荧光----能量不相等 1.3 荧光猝灭 使用氩气做载气和屏蔽气 氩气作用： a）载气 b）屏蔽气 基础知识 氢化物发生法其实质只是一个化学反应，一 般是在在强还原剂或其它因素的作用下被测 元素与H形成共价化合物，而这些化合物通 常在室温条件下以气态形式存在，这些气体 化合物被载气带入分析仪器的原子化区进行 分析。 氢化物发生法 目前用这种发生技术通常测定的 素主要有： As、Sb、Bi、Ge、Sn、 Pb、Se、Te、Zn、Cd 10个元素 Hg采用蒸气发生法。 AFS230E技术指标 检测线(D.L.): As、Se、Pb、Sn、Te、 Bi、Sb、 Zn、 0.02 ng/mL Hg、Cd0.001ng/ml Ge Zn2.0 ng/ml 3.2.2 精度(RSD): 1.0% 线性范围: 大于三个数量级 1.4 AFS的优点 非色散系统、光程短、能量损失少 结构简单，故障率低 灵敏度高，检出限低，与激发光源强度成正比 接收多条荧光谱线 适合于多元素分析 原子化效率高，理论上可达到100% 采用日盲管检测器，降低火焰噪声 线性范围宽，3个量级 没有基体干扰 可做价态分析 只使用氩气，运行成本低 1.5 缺点 必须使用高强度激发光源，特制元素灯 无色散系统，要求避光性能要好 受氢化物反应限制和元素的特性限制，目前只能测量11中元素 As、Sb、Bi、Hg、Ge、Se、 Sn、Te、Pb、Zn、Cd 1.6 与AAS-HG的比较 光路简单，光程短 可做多元素分析 原子化效率高，对炉芯无特殊要求 干扰小，记忆效应小 灵敏度高，检出限低 操作简单 1.7 产品型号和特点 早期分立元件，微波源，无极放电灯，间断手动进样 --主要XDY-1，2 计算机技术（单片机、系统机），空心阴极灯，间断进样--3型，2A，120 ，220 计算机技术和断续流动----进样方式改革 2201，老230（自动进样）DOS系统 Windows系统，串口控制----2202，230，2202E，230E，3000，3100，9600，9700，9800 2. 仪器构成 一条线结构，四部分： 光源，氢化物发生，原子化系统，检测系统 2.1 光源----高强度空心阴极灯 纯度高，不自吸，寿命3000mA/h，仪器电流是 峰值，不是平均值。 2.2 光路----三个透镜，无色散元件 2.3 原子化器----屏蔽式石英炉 2.3.1 炉芯结构