GB/T 14849.3-1993工业硅化学分析方法　钙量的测定.pdf

中华人民共和 国国家标准 工业硅化学分析方法 GB/r14849.3一93 钙量的测定 Siliconmetal-Determination ofcalcium content 第一篇 方法1 火焰原子吸收光谱法测定钙量 主题内容与适用范围 本方法规定了工业硅中钙含量的测定方法 木方法适用于工业硅中钙含量的测定 测定范围,0.05%-1.20%0 2 引用标准 GBt.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB7728 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则 3 编写的基本要求 本方法按照GB1.4,GB1467和GB7728的规定编写。 4 方法原理 试料用氢氟酸和硝酸分解，高氯酸冒烟除去硅、氟等，残渣用盐酸溶解。以斓盐抑制铝的干扰.于原 子吸收光谱仪波长422.7urn处，用空气一乙炔火焰测量钙的吸光度 5 试剂 5.1高氯酸印1.67g/mL). 5-2氢氟酸(p1.14g/ml)。 5.3 硝酸(1+1), 5.4 盐酸(1+1) 5.5斓盐溶液(10g/L):称取5.00g氧化斓置于250ml一烧杯中，加入15m工盐酸((5.4),微热溶解， 冷却至室温。移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 56钙标准贮存溶液:称取。6243g预先于105,C烘干并置于干燥器中冷却至室温的基准碳酸钙于 烧杯中，加约20mL水，然后滴加盐酸(5.4)至完全溶解并过量10mL,加热煮沸驱除二氧化碳，冷却至 室温。移入500ml，容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500pg钙 5.7 钙标准溶液:移取25.00-L钙标准贮存溶液(5.6)于250ml容量瓶中，以水稀释至刻度，W匀 此溶液1MI含50pg钙。 国家技术监督局1993一12-24批准 1994一09一01实施 ca/r14849.3一93 6 仪器 原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯 在仪器最佳工作条件f，凡能达到 卜列指标者均可使用 灵敏度:在与测量试料溶液的基体相 致的溶液中，钙的特征浓度应不赶J`0.nag，，『匕 精密度:用最高浓度的标准溶液测量吸光度10次，其标准偏差不应超过吸光度半均C4的1.厂.『 最低浓度的标准溶液(不是零‘”标准溶液)测壁吸光度10次.共标准偏井不r7超过最离浓度标准溶液n, 光度平均值的。.5% 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段最高段的吸光度旅值与最低段的吸m度;位乙 应不小于。，7 仪器工作条件见附录A(参考件)。 7 分析步骚 7.1 试样 试样粒度通过。.149mm筛孔直径.用磁铁吸力铁粉 7.2 试料 称取0.5000K试样(7.1) 了.3 空白试验 随同试料做空自试验 7.4 测定 7.4门 将试料(7.2)P7于100mL铂皿中，加人扣ml氢氟酸(5.2)分‘次滴加fril酸 ‘.1)下-,,}V,.部分 溶解。加入1m1，高氯酸(5.1)加热至试料完全溶解井冒尽白烟 取 「冷却 7.4.2加入5mL盐酸(5.4).沿皿壁洗入少许水，加热，使残渣完全溶解，冷却至室温 侈入”。nli育 量瓶巾，以水稀释至刻度，混匀 7.4.3按表1移取试液(7.4.2)置于101)m1容量瓶巾.加入!0m1斓盐}sf液(v.5).以水稀释至刘度 N!匀 表 1 ” “量。% !_ _Y:5{y{7}Q{F;.ntl. _ 0.05--0.20 50 G协 0.20-).20 i0 00 7.4-4 使用空气一乙炔火焰，于原f吸收光谱仪波长422.7nm处与标准溶液系列同时