GB/T 14949.2-1994锰矿石化学分析方法　镍量的测定.pdf

中华人民共和 国国家标准 锰 矿 石 化 学 分 析 方 法 GB/r14949 2一94 镍 量 的 测 定 代特GB1521)-79 Manganeseores-Determinationofnickelcontent 本标准等效采用国际标准ISO315-1984((锰矿石和锰精矿一一镍量的测定— 火焰原子吸收YL 谱法万 主题内容与适用范围 木标准规定f火焰原子吸收光谱法测定镍量 本标准适用于锰矿石和锰精矿中镍量的测定，测定范围:0.005%一厂。% 2 方法提要 试样以盐酸和硝酸分解。过滤不溶残渣，滤液保留作为主液 将残渣和滤纸一起灼烧，用氢氟酸和 硫酸处理 用碳酸钠熔融，熔融物在盐酸溶液中溶解.所得溶液与主液合并 将试液喷入空气一乙炔火焰中，用镍空心阴极灯作光源，于原子吸收光谱仪波长2,32.。二:处，测+Tf, 其吸光度 3 试剂 11 无水碳酸钠 12盐酸(PI.19g/mI) 13 盐酸(1+1) 3.4 盐酸(1+4)0 I5 盐酸(1+50) 16 硝酸(pl.42g/cnl) 17 硝酸(1+1) 3.8 硫酸(1+1) 3.9 氢氟酸(p1.14g/ml)。 110 基体溶液 310.1将20g高纯金属锰置于500ml烧杯中加·入150mL盐酸(3.3)溶解。冷却后，移入1000ml. 容量瓶巾，用水稀释至刻度，混匀 110.2将20g高纯金属锰置于500Ml烧杯中加入150ml盐酸((3.3)溶解 稍冷，加入40g预先溶 于水的无水碳酸钠(3.1)。补加盐酸(3-3)至全部机淀溶解。冷却后，移入1000ml_容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。 3.1飞镍标准溶液 3.11.1称取1.0000g金属镍(99.95%以上)，置于250mL烧杯中，加入50-L硝酸(3.7)加热溶解 国家技术监督局1994一01一18批准 1994-1001实施 Gsir14949 2一94 后 冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 此溶液1ml-含1mg镍 「 311.2 移取10.00ml镍标准溶液(3.11.1),7T200ml容量瓶中用水稀释至刻度 R}11此溶K 1cnl.含扣u9镍n 4 仪器、设备 常用实验室仪器、改备及 4.1 铂琳祸 4.2 原子吸收光谱仪，备有空气一乙炔燃烧器、镍空心阴极灯。 所用原子吸收光谱仪，均应达到下列指标; 4.2门 最低灵敏度 校准曲线中最高浓度校准溶液的吸光度应不低于。3 4.2.2 校准曲线的线性 校准曲线上端20%浓度范围内的斜率(表示为吸光度的变化量)与下端20N浓度范围斜率之比值， 应不小于0.7 4.2}3 最小稳定性 测量最高校准溶液的吸光度 10次，并计算吸光度的平均值和标准偏差 其标准偏差不应超过最高 校准溶液平均吸光度的1.5% 测量最低校准溶液(不是“零”校准溶液)的吸光度10次，并计算其标准偏差 该标准偏差不应超过 最高校准溶液平均吸光度的。.5%0 5 试样 试样应通过。.100mm筛网，并在实验室条件厂风干 6 分析步骤 6.1 试料量 称取1g试样，精确至。.0001g 与此同时称取试样测定湿存水的质量百分数(月)。计算镍的结果时·应将所得结果质《坦百分数)乘 以换算系数(K)，即为完全干燥试样中所测定镍量的质量百分数。 100 换算系数(K)= 100一 乃 6.2 空白试验 随同试料做空白试验。 63 测定 6.3.1将试料((6.1) 于250ml烧杯中.用水润湿，加入10mL欲酸(3.2),盖上表皿，加热溶解 加入 lmL石肖