AES原理与仪器.ppt

§1-2 原子发射光谱法的 基本原理及仪器 焰色反应的解释 因为： 是某些金属或它们的挥发性化合物在无色火焰中灼烧时使火焰呈现特征的颜色的反应。灼烧金属或它们的挥发性化合物时，原子核外的电子吸收一定的能量，从基态跃迁到具有较高能量的激发态，激发态的电子回到基态时，会以一定波长的光谱线的形式释放出多余的能量，从焰色反应的实验里所看到的特殊焰色，就是光谱谱线的颜色。每种元素的光谱都有一些特征谱线，发出特征的颜色而使火焰着色，根据焰色可以判断某种元素的存在。如焰色洋红色含有锶元素，焰色玉绿色含有铜元素，焰色黄色含有钠元素等。 原子发射光谱分析法的特点: 二、原子发射光谱的产生 原子的共振线与离子的电离线 原子的能级与能级图 1．光谱项 原子光谱是由原子外层的价电子在两能级间跃迁而产生的，原子的能级通常用光谱项符号来表示： n2S+1LJ n为主量子数；L为总角量子数；S为总自旋量子数；J为内量子数。M=2S+1,称为谱线的多重性。J又称光谱支项。 2.能级图 把原子中所可能存在的光谱项--能级及能级跃迁用平面图解的形式表示出来, 称为能级图。见钠的能级图。 三、谱线强度 谱线强度 四、谱线的自吸与自蚀 一、 仪器类型与流程 7.2 仪器 原子发射光谱仪： 光源的作用: 为试样的气化原子化和激发提供能源； 蒸发、解离、原子化、激发、 跃迁。 光源的影响：检出限、精密度和准确度。 光源的类型：直流电弧 交流电弧 电火花 电感耦合等离子体ICP 2. 低压交流电弧 工作原理 特点： ３.高压火花 高压火花的特点： 三、等离子体发射光谱仪 1、等离子体光源的形成类型 2、ICP-AES的结构流程 ICP-AES 3、ICP-AES的原理 2） 炬管与雾化器 3） 原理 ICP火焰温度分布 ICP焰明显地分为三个区域： 焰心区呈白色，不透明，是高频电流形成的涡流区，等离子体主要通过这一区域与高频感应线圈耦合而获得能量。该区温度高达10000K。 内焰区位于焰心区上方，一般在感应圈以上10-20mm左右，略带淡蓝色，呈半透明状态。温度约为6000-8000K，是分析物原子化、激发、电离与辐射的主要区域。 尾焰区在内焰区上方，无色透明，温度较低，在6000K以下，只能激发低能级的谱线。 4、 ICP-AES 特点 对比 四、光谱仪(摄谱仪) 1. 摄谱仪光路图 照相摄谱仪（感光版） 黑度 S = log（I0/I） 310.0nm 2. 摄谱仪的观察装置 仪器特点: 当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。 开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬（ 10,000k ）。 (1) 温度高，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发，有很高的灵敏度和稳定性； (2)“趋肤效应”，涡电流在外表面处密度大，使表面温度高，轴心温度低，中心通道进样对等离子的稳定性影响小。也有效消除自吸现象，线性范围宽（4～5个数量级）； (3) ICP中电子密度大，碱金属电离造成的影响小； (4) Ar气体产生的背景干扰小； (5) 无电极放电，无电极污染； ICP焰炬外型像火焰，但不是化学燃烧火焰，气体放电； 缺点：对非金属测定的灵敏度低，仪器昂贵，操作费用高。 将原子发射出的辐射分光后观察其光谱的仪器。 按接受光谱方式分：看谱法、摄谱法、光电法； 按仪器分光系统分：棱镜摄谱仪、光栅摄谱仪； 光栅摄谱仪比棱镜摄谱仪有更大的分辨率。 摄谱仪在钢铁工业应用广泛。 性能指标：色散率、分辨率、集光能力。 * 不仅碱金属和它们的化合物都能呈现焰色反应，钙、锶、钡、铜等金属也能呈现焰色反应。根据焰色反应所呈现的特殊颜色，可以鉴定金属或金属离子的存在。 节日晚上燃放的