化学物质热稳定性评价.ppt

TGA ( Thermogravimetric Analysis) 4 热分析谱图解析 1、测试原理 2、实验仪器 测量的是材料在一定环境 条件下，其重量随温度或 时间的变化，目的是研究 材料的热稳定性和组份。 Q500如右图所示 4 热分析谱图解析 3、TGA测定（碳酸氢钙3步失重过程） 4 热分析谱图解析 4、DSC-TGA联用判定反应过程 DSC TGA 反应过程 吸热 放热 失重 增重 + - - - 熔融 + + - - 晶形转变 + - + - 蒸发 + + - - 固相转变 + + + - 分解 + - + - 升华 - + - + 吸附和吸收 + - + - 脱附和解吸 + - + - 脱水(溶剂) 4 热分析谱图解析 5、TGA条件的选定及送样须知 与DSC类似： （1）样品池选用铝制样品池；无盖 （2）样品量为数毫克至数十毫克； （3）气氛的影响 （4）升温速率的影响，一般亦采用10℃/min 送样与DSC相同 4 热分析谱图解析 RSD ( Rapid Screening Device) 1、测试原理 2、实验仪器 实验在程序温度 控制下，测量样 品的温度、压力 随温度、时间的 变化规律。 3、RSD测定的功能与特点（20%DTBP） 4 热分析谱图解析 4、RSD条件的选定 （1）样品池： 不锈钢小球；ARC钛小球；哈斯特洛合金小球 （2）试样量： 视样品性质而定，一般为3~5克 （3）操作模式选择： Ramp/ Ramp-Soak/ Ramp-Soak-Ramp 4 热分析谱图解析 5、送样须知 （1）样品室：一般为不锈钢小球，如果反应物与金属可能发生反应，请及时告知，以确定样品室种类。 （2）试样量：固体一般在3~5g，液体在3~5mL；对于非均相反应体系，取样难以代表均匀的混合物。 （3）温度区间：仪器无制冷设备，测试范围为＞室温。 （4）无搅拌功能 （5）热惰性因子： 4 热分析谱图解析 4 热分析谱图解析 ARSST ( Advanced Reaction System Screening Tool ) 1、测试原理 2、实验仪器 测量的是反应物在一定的 条件（温度控制、压力） 下，其温度、压力随温度 或时间的变化，是为了代 替VSP以测定反应失控时压 力放散口尺寸而设计开发。 3、ARSST测定的功能与特点（乙酸酐醇解） 4 热分析谱图解析 4、ARSST条件的选定及送样须知 （1）样品池：10 mL玻璃小球 （2）试样量：温度传感器探头可插入液面下即可，一般在 5~8g 间 （3）操作模式选择：Ramp/ Isothermal （4）温度区间：仪器无制冷设备，测试范围为＞室温。 （4）可提供搅拌 （5）热惰性因子较小 4 热分析谱图解析 送样时请提供 （1）样品结构/完整反应式（包括反应条件） （2）需要做的测试及相关条件（如操作模式、升温速率、温度范围等） （3）所属课题编号 （4）送样人及联系电话 （5）备注（如样品回收，后续检测等） * LOGO 化学物质热稳定性评价 Evaluating Thermal Stability for Chemicals Process Safety Lab 反应性物质及其热稳定性 1 热稳定性的表征 2 热稳定性的评价方法 3 热分析谱图解析 4 题纲 1 反应性物质及其热稳定性 研究背景 反应性化学物质的热自燃（热爆炸）事故是常见的工业灾害形式之一。在工业生产和国民经济建设中，由反应性化学物质的热自燃等引起的火灾、爆炸事故频频发生，给人民的生命财产带来了巨大的损失。 物质分类 1 反应性物质及其热稳定性 反应性物质是指本身或与其他物质接触能发生反应的化学物质，它们或者自身可以化学反应（自反应性物质），或者能够和其他物质发生化学反应（混合反应性化学物质）。 我国国标GB-6944-2005 《危险货物和品名编号》将危险化学品分为9大类，其中爆炸品（第1类）、压缩和液化气体（第2类）、易燃液体（第3类）、易燃固体 、自燃物质和遇湿易燃物品（第4类）、氧化剂和有机过氧化物（第5类）都属于反应性化学物质，其他4类危险物品