分析试样采取与预处理第二章.ppt

第二章 分析试样的采取和预处理 定量分析的一般步骤 分析全过程示例（土壤油污染分析） §2.1 分析试样的采取与制备 一、采样的原则 （1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检样品的组成、质量和卫生状况。 （2）采样方法要与分析目的一致。 （3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。 （4）防止带入杂质或污染。 （5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。 试样多样化，不均匀试样应选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。 3、固体试样制备 混合与缩分 采样与缩分试样量计算示例 例1：采集矿石样品，若试样的最大直径为10 mm， k =0.2 kg/mm2，则应采集多少试样？ 解： mQ ≥ kd 2 = 0.2 ? 10 2 = 20 (kg) 采集平均样品时的试样最小质量 液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进 行测试。 若需放置，应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化。 静态气体试样: 直接采样，用换气或减压的方法将气体试样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连接。 动态气体试样: 采用取样管取管道中气体，应插入管道1/3直径处，面对气流方向常压，打开取样管旋塞即可取样。若为负压，连接抽气泵，抽气取样。 固体吸附法取样: 用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、羟基的气体）、活性炭（吸附苯、四氯化碳） 、活性氧化铝和分子筛等的柱子吸附气体，吸附的气体用加热法或萃取法解脱，或与GC连接检测。 对于大气粉尘采用过滤式、冲击式和静电式取样，过滤式最普遍---采用玻璃纤维素纤维（0.3 mm）过滤 生物试样其组成因部位和时季不同而有较大差异。 采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位典型性。 鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的成分，一般应采用新鲜样品进行分析。 储存生物材料的容器有塑料和玻璃，注意储存期间吸附：塑料易吸附脂溶性组分，玻璃易吸附碱性物质。 固体样品制备除一般程序外，还有离心、过滤、防腐和抑制降解等。 尿样注意酸败和细菌污染，4℃冷藏和加入氯仿或甲苯防腐。 （一）植物试样的采样与制备 1、采样点的布设： 2、采样量：植物干样1kg，新鲜试样5kg(干样的5-10倍）。 3、植物试样的制备： 新鲜试样：洗净擦干→切碎（捣碎）→混合均匀 干样：洗净风干（40～60℃烘干）→粉碎→ 过筛（40～60目）→混合均匀 （二）动物试样的采取和制备 1、血液 全血、血清、血浆 2、尿液 3、毛发和指甲 样品→洗涤→蒸馏水清洗→丙酮（乙醇）洗净→干燥 分析方法分为干法分析（原子发射光谱的电弧激发）和湿法分析 。 试样的分解：注意被测组分的保护 ①试样分解必须完全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末； ②在试样分解过程中不损失待测组分； ③不应引入待测组分和干扰物质。 常用溶剂为水、酸、碱及混酸等； 酸有盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸、磷酸； 混酸有王水、硝酸+高氯酸、HF+硫酸、HF+硝酸等； NaOH溶液用于溶解一些两性金属（Al）和酸性氧化物 酸性熔剂：常用的有K2S2O7与KHSO4，铵盐也属酸性熔剂，它们与碱性氧化物反应。 碱性熔剂： NaOH，Na2CO3，Na2O2等为碱性熔剂，用于分解大多酸性矿物。 它是在低于熔点的温度下，使试样与熔剂发生反应。通常在瓷坩埚中进行。常用MgO或ZnO与一定比例的Na2CO3混合物作为熔剂用来分解铁矿及煤中的硫。其中MgO、ZnO的作用在于其熔点高，可以预防Na2CO3在灼烧时熔合，而保持松散状态，使矿石氧化得更快、更完全，反应产生的气体容易逸出。 碳酸钠与氯化铵也用于半熔融分解的溶剂。熔剂与试样混匀置于铁(或者镍) 坩埚内，在750-800℃左右半熔融。主要用于硅酸盐中 K+、Na+的测定等。 适于分解有机物或生物试样，以便测定其中的金属元素、硫及卤素元素的含量。 坩埚灰化法：将试样置于马弗炉中加热燃烧(一般为400～700℃)分解，大气中的氧起氧化剂的作用，燃烧后留下无机残余物。残余物通常用少量浓盐酸或热的浓硝酸浸取，然后定量转移到玻璃容器中。 燃烧法：用于测定有机试样中的碳及氢元素。 将试样置于铂舟内，在氧气流中并有适量金属氧化物作 催化剂的条件下充分燃烧，碳定量转