原子荧光光谱分析法.ppt

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第六章 原子吸收光谱分析法 一、概述 二、基本原理 2.原子荧光的产生类型 (2)非共振荧光 直跃线荧光(Stokes荧光) 阶跃线荧光: anti-Stokes荧光: (3)敏化荧光 3.荧光猝灭与荧光量子效率 4.待测原子浓度与荧光的强度 三、原子荧光光度计 多道原子荧光仪 2.主要部件 * 一、概述 generalization 二、基本原理 basic theory 三、原子荧光光度计 atomic fluorescence spectrometry 第三节 原子荧光光谱分析法 atomic absorption spectrometry,AAS atomic fluorescence spectrometry,AFE 原子在辐射激发下发射的荧光强度来定量分析的方法; 1964年以后发展起来的分析方法;属发射光谱但所用仪器与原子吸收仪器相近; 1.特点 (1) 检出限低、灵敏度高 Cd:10-12 g ·cm-3; Zn:10-11 g ·cm-3;20种元素优于AAS (2) 谱线简单、干扰小 (3) 线性范围宽(可达3~5个数量级) (4) 易实现多元素同时测定(产生的荧光向各个方向发射) 2.缺点 存在荧光淬灭效应、散射光干扰等问题; 1.原子荧光光谱的产生过程 过程: 当气态原子受到强特征辐射时,由基态跃迁到激发态,约在10-8s后,再由激发态跃迁回到基态,辐射出与吸收光波长相同或不同的荧光; 特点: (1)属光致发光;二次发光; (2)激发光源停止后,荧光立即消失; (3)发射的荧光强度与照射的光强有关; (4)不同元素的荧光波长不同; (5)浓度很低时,强度与蒸气中该元素的密度成正比,定量依据(适用于微量或痕量分析); 三种类型:共振荧光、非共振荧光与敏化荧光 (1)共振荧光 共振荧光:气态原子吸收共振线被激发后,激发态原子再发射出与共振线波长相同的荧光;见图A、C; 热共振荧光:若原子受热激发处于压稳态,再吸收辐射进一步激发,然后再发射出相同波长的共振荧光;见图B、D; 当荧光与激发光的波长不相同时,产生非共振荧光; 分为:直跃线荧光、阶跃线荧光、anti-Stokes荧光三种; 直跃线荧光(Stokes荧光):跃回到高于基态的亚稳态时所发射的荧光;荧光波长大于激发线波长(荧光能量间隔小于激发线能量间隔); a b c d Pb原子:吸收线283.13 nm;荧光线407.78nm; 同时存在两种形式: 铊原子:吸收线337.6 nm;共振荧光线337.6nm; 直跃线荧光535.0nm; a b c d 光照激发,非辐射方式释放部分能量后,再发射荧光返回基态;荧光波长小于激发线波长(荧光能量间隔大于激发线能量间隔);非辐射方式释放能量:碰撞,放热; 光照激发,再热激发,返至高于基态的能级,发射荧光,图(c)B、D ; Cr原子:吸收线359.35nm;再热激发,荧光发射线357.87nm,图(c)B、D a b c d 荧光波长小于激发线波长;先热激发再光照激发(或反之),再发射荧光直接返回基态;图(d) ; 铟原子:先热激发,再吸收光跃迁451.13nm;发射荧光410.18nm, 图(d)A、C ; a b c d 受光激发的原子与另一种原子碰撞时,把激发能传递另一个原子使其激发,后者发射荧光; 火焰原子化中观察不到敏化荧光; 非火焰原子化中可观察到。 所有类型中,共振荧光强度最大,最为有用。 荧光猝灭: 受激发原子与其他原子碰撞,能量以热或其他非荧光发射方式给出,产生非荧光去激发过程,使荧光减弱或完全不发生的现象。 荧光猝灭程度与原子化气氛有关,氩气气氛中荧光猝灭程度最小。如何恒量荧光猝灭程度? 荧光量子效率: ? = ? f / ? a   ? f 发射荧光的光量子数;? a吸收的光量子数之比; 荧光量子效率≈1 当光源强度稳定、辐射光平行、

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