全国土壤污染状况调查分析测试方法技术规定6.doc

6. 土壤无机污染物生物（植物）有效态的化学提取分析方法 1 适用范围 本了As、Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb、Se、Zn等无机有效态。 土壤是指地球陆地表面岩石风化和母质成土过程形成的疏松表层是人类和生物赖以生存的物质基础评一个区域内或场地的污染物对人体健康造成的影响与损害，以便确定污染事故的风险类型与等级，预测污染事故的影响范围及危害程度，为风险管理提供科学依据和技术支持。 不同学科对生物有效性的理解和定义不同，至今没有一个统一的定义。本文件采用ISO 11074– Vocabulary）一文中对生物有效性的定义即：土壤污染物的生物有效性是土壤污染物被人体或生态受体吸收或代谢的程度或与生物体进行交互作用程度。8.3 MΩ cm-1的纯水，此法为鲍士旦等编著《土壤农业化学分析》中的推荐方法[6]。  附录A：Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb、Zn等重金属生物（植物）有效态化学提取分析方法－0.1M NaNO3提取法[2,3] 1 方法要点 本方法适用于各种类型土壤中Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb、及Zn生物（植物）有效态的化学提取分析。 提取剂采用0.1mol/L的NaNO3溶液。除Hg外，提取液中其它重金属的浓度可用原子吸收分光光度法进行测定，重金属的浓度低于原子吸收火焰分光光度计法检出限时，可用原子吸收石墨炉法测定。Hg浓度可用原子荧光分光光度法测定，具体测定方法见附录B。 测定方法与仪器参数参考自Varian公司分析方法手册中的Spectrum AA220 FS型火焰原子吸收分光光度法及Spectrum AA220 Z石墨炉法，其中，石墨炉法测定时，待测液为0.1％ HNO3。实际操作中，可依据仪器和待测溶液的条件对下列仪器参数进行修正。 2 试剂 NaNO3，优级纯 (所有试剂以统一品牌为好)。 硝酸，优级纯。 电导率为18.2 MΩ cm-1的二次去离子水（Millipore 超纯水）。 十种重金属标准贮备溶液，1000mg/L。 标准物质BCR 483，购自欧洲实验标准委员会The Standards Measurements and Testing Programme of the European Commission。 3 主要仪器 石墨炉原子吸收分光光度计。 精确度0.001g的分析天平（0.0.1的天平将带来很大的误差）。 翻转型振荡机。 离心机（转速0-4000rpm）。 聚乙烯离心管（mL）。 聚乙烯试剂瓶(mL)。 10mL塑料注射器。 0.45 μm微孔滤膜。 4 测定步骤 4.1 土样的准备 样品的收集与制备 将现场采集的土壤收集到玻璃瓶或无吸附作用的其它容器中，土样运回实验室后，首先 剔除土壤中的杂物（砂砾、石块．木棒、杂草、植物残根，昆虫尸体和石块等）和新生体（如锰结核、石灰结核等），并将土壤进行风干处理（注： 风干样品最容易处理. 此外, 风干样品抑制微生物活动和某些化学变化，称重相对稳定,便于长期储存.） 土壤风干 风干土壤时，应在室内将土块打碎，将土壤平铺在垫衬有干净白纸的晾晒板或木板上自然风干，严谨暴晒。当样品达到半干状态时，将大块土打碎，以免结成硬块。风干室力求干燥通风，风干温度30 - 35°C. 风干时间一般3- 7天。尽量防止氨、硫化氢、二氧化硫或其他酸、碱气体及灰尘的浸入，在风干过程中，随时检掉石砾、动植物残体。 土壤磨细与过筛 将风干土用木棒压碎，首先需过孔径为2mm尼龙筛，过筛的土壤必需经过过反复磨碎，过筛，直至仅有少量沙粒方可放弃，对进行重金属分析的样品应再过100目细筛。 土壤样品的贮存 将过2mm筛且充分混匀后的样品，装入玻璃广口瓶或塑料袋中，内外各具标签一张，写明编号，采样地点，土壤名称，深度、筛孔数，采样日期和采样人等项目。所有的样品编号都须按编号注册登记。并妥善贮存，避免日光、高温、高湿、高热和有害物质的污染。直至全部分析工作结束，分析结果检查核实无误后，方可放弃。长期性研究的项目土样可长期保存，以便核查或补充其他分析项目之用。 4.2 待测液的制备 向40g土中加入100ml 0.1mol/L NaNO3（提取液的水土比应在8以上））； 在翻转型振荡机上以120转/min的速度振荡2h，温度保持在20±2oC； 振荡完毕后，将样品转移至离心管中，于离心机上以3000 rpm离心10min； 用注射器吸取上清液过0.45μm滤膜，滤液收集在100mL的聚乙烯试剂瓶中； 滤液用0.1％ HNO3酸化，测定前在4oC下保存。 4.3 样品的测试 提取液中重金属可直接用原子吸收分光光度计测定，仪器测定条件见表A-1。对于低于火焰原子吸收分光光度计检出限（即表A-1最优工作量程）的样品可用石墨炉法测定，仪器测定条件见表A-2。 表A-1 原子吸收分光