酞菁直接染料的合成及性能测试.pdfVIP

第 40卷第 4期 染料 与染 色 、白I_40 NO．4 2003 f 8 月 DYESTUFFS AND COLoRA=rION Atll st2003 技术摄导 酞菩直接染料的合成及性能测试 施 锋 李宏洋 彭孝军 (大连理工大学精细化工国家重点实验室，大连 116012) 摘要：合成了硅酞菁和铝酞菁类直接染料，其最大可见光谱吸收分别为 =675nm和入 =677nm，染料上染率分别 为29，5％和56．8％，与商品化的铜酞菁直接染料进行了对比，结果表明，它们的染色性能和各项牢度指标较好，其中铝酞 菁染料色光鲜艳 、上染率高，各项牢度也较好 ， 关键词：酞菁：直接染料 中图分类号：TQ615．4 文献标识码：A 文章编号：1672．I179(2003)04—0201-2 酞菁化合物一经出现，便以它独特的色光 、低廉的 l，3一二氨基吲哚啉的合成：将邻苯二腈100g、金属 生产成本、较好的稳定性及着色性而受到人们的关注， 钠0．63g和l30mL甲醇加入反应器中，搅拌均匀后通人 并被广泛用作染料和颜料。尤其作为直接类染料，因 氨气40分钟。混合物回流3．2／ix时后，在搅拌下继续问 其染色 1艺简单 、染色成本低而具有广阔的市场。但 歇通人氨气，产品冷却、静置24／Jx~后过滤，滤饼用乙 现有酞菁类染料也存在很多问题，如：品种单一，主要 醚清洗，真空干燥，得绿色晶体。 集中于铜酞菁衍生物；上染率一般；颜色单一，多为翠 硅酞菁的合成：将l，3一二氨基吲哚啉、四氯化硅在 蓝色光等。因此，开发染色性能更好的新品种酞菁染 喹啉中慢慢加热至回流，搅拌30分钟，冷却，过滤出紫 料具有十分重要的意义。 色晶体，分别用喹啉、苯、甲醇和丙酮清洗滤饼，并在 本文探讨了硅酞菁和铝酞菁直接染料的合成，并 lJ0o=【下干燥。 以商品化的铜酞菁直接染料为参考进行了棉布的染色 硅酞菁的磺化：将氯磺酸加入烧瓶中，缓慢加入硅 试验，对其光谱和染色性能进行了研究。 酞菁并保持温度低于50o=【，硅酞菁溶解后，升温至l35 oC一145cc，反应l小时。降温至6oo=【一7012，加入氯化亚 1实验部分 砜，反应l小时。升温至90~C一95o=【，反应1／Ix时，再升温 试验仪器：液相色谱一质谱联用仪HP6890GC／5973； 至100T：一110~C，反应ld,时，然后用干燥的空气鼓泡以 紫外可见近红外分光光度仪uV—Vis—NIR(HP8453一 除去过量的氯化亚砜。降温至50~C以下，稀释于冰水 ShimadzuUV3l00)；红外光谱仪FT—IR(JASCOFT／IR 中，稀释过程中保持温度在20~C一30o=【，过滤，用蒸馏水 430)；日晒及气候牢度仪XENOTEST150S(德 Heraeus 洗涤滤饼至pH4，干燥，得磺化的硅酞菁。 公司)(GB8427—87、GB8430—87)；摩擦色牢度仪Y(B) 磺化硅酞菁的氨化：将磺化硅酞菁加入反应器，用 57l—II；预置式色牢度摩擦试验仪(温州大荣标准纺织 氨水中和至pH=8．0—8．5，中和过程中保持温度在5o=【以 仪器厂)(GBT／3920—97)；汗渍及耐水色牢度仪YG(B)63l 下。搅拌30分钟后再加入氨水，升温至50o=【，反应2d, (温州大荣标准纺织仪器厂)(GB3922—95，GB57l3-97)； 时，使pH=8．59．0。氨化结束后升温至80~C以驱走过量 双浴染色及湿处理牢度仪(英I玉』Roaches公司)(GB／T39 氨气，使pH=7左右。向反应物中加人总体积25％的 2l一97)。药品均为市售分析纯，使用前无处理。 NaC1进行盐析，过滤，滤饼在80~C下干燥。 精制后的染料通过红外和质谱表