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1.了解研究有机物的一般步骤。 2.初步学会分离、提纯有机物的常规方法。 探究1:蒸馏是分离液态有机物的常用方法,蒸馏是否也能用于提纯液态有机物? 提示:能。如由工业酒精制无水酒精就是采用加入新制生石灰后再蒸馏的方法。 探究2:如何区别物质的分离与提纯? 提示:分离的对象中不分主体物质和杂质,其目的是得到混合物中一种纯净的物质(保持原来的化学成分和物理状态);提纯的对象分主体物质和杂质,其目的是净化主体物质,不必考虑提纯后杂质的化学成分和物质状态。 要点一 蒸馏及其注意事项 1.原理:利用有机物与杂质沸点的差异(一般应大于30℃),将有机物以蒸气形式蒸出,然后冷却而得产品。 2.含有杂质的工业乙醇的蒸馏 (1)所用仪器:铁架台(带铁圈、铁夹)、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、接收器等。 (2)装置图: 3.注意事项 (1)安装蒸馏仪器时要注意先从蒸馏烧瓶装起,根据加热器的高低确定蒸馏烧瓶的位置。然后,再接水冷凝管、尾接管、接收容器(锥形瓶),即“先下后上”、“先头后尾”,拆卸蒸馏装置时顺序相反,即“先上后下”、“先尾后头”。 (2)温度计的水银球应与蒸馏烧瓶支管口下沿相平,以便测量馏出蒸气的沸点。 (3)水冷凝器中水流方向是由下往上流动。 (4)蒸馏烧瓶装入工业乙醇的量以1/2容积为宜,不能超过2/3,并加入沸石。 (5)需垫石棉网加热,不可直接加热蒸馏烧瓶。 典例1 现拟分离乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物,下图是分离操作步骤流程图。请在图中圆括号内填入适当的试剂,在方括号内填入适当的分离方法,在方框内填入所分离出的有关物质的名称。 【解析】 题目所给三者为互溶的液体,CH3COOCH2CH3不溶于水,CH3COOH、CH3CH2OH均易溶于水,故可先用水溶液分离出CH3COOCH2CH3;乙醇、乙酸的沸点相差不大(78℃、117℃)且极易互溶,故设法把CH3COOH转化为盐类,而后利用蒸馏法得到CH3CH2OH,最后将乙酸盐再转化为CH3COOH,蒸馏得到即可。 【答案】 a:饱和Na2CO3溶液 ①分液 ②蒸馏 b:稀硫酸 ③蒸馏 A.乙酸乙酯 B.乙醇、乙酸钠 C.乙酸钠 D.乙酸溶液 E.乙醇 变式训练1 在实验中,为防止下列情况发生,采取的措施错误的是( ) A.制取蒸馏水时,为防止产生暴沸现象,应先向烧瓶中加入几片碎瓷片 B.在用一系列实验装置制取和检验的实验中,尾气污染空气,应用水吸收尾气 C.用加热KMnO4的方法制得的氧气略带紫色,应在靠近试管口处放一团棉花 D.在点燃甲烷前,为防止爆炸,应先验纯 【解析】 尾气处理时易溶于水的可用水吸收,不溶于水的无法用水吸收尾气。 【答案】 B 要点二 重结晶 1.原理 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。选择一种合适的溶剂,将含有杂质的固体物质溶解在热的溶剂中,形成热饱和溶液,趁热滤去不溶性杂质,滤液于低温处放置,使主要成分在低温时析出结晶,可溶性杂质仍留在母液中,产品纯度相对提高。 2.步骤 (1)热溶解:原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失,在加热的情况下溶解混合物,并使之饱和。 (2)热过滤:热溶液中若还含有不溶物,应趁热过滤。注意漏斗要预热。过滤完,用少量热溶剂冲洗一遍。 (3)结晶:将收集的热滤液静置缓缓冷却,不要急冷滤液,因为急冷滤液形成的结晶会很细小、表面积大、吸附的杂质多。 (4)分离结晶:过滤分离滤液,得到结晶。 典例2 分离下列物质时可用重结晶法的是( ) A.蔗糖中含有泥沙 B.汽油中含有水 C.氯化钠和硝酸钾混合物 D.硫粉和铁粉 【解析】 重结晶法是利用了溶质在高温和低温时溶解度相差较大而设计的。A选项中泥沙为不溶性固体,蔗糖为可溶物,应选用溶解、过滤的方法分离;B选项中汽油和水不相溶,应选用分液法分离;C选项中氯化钠的溶解度随温度的变化不大,KNO3高温时溶解度大,配制高温时的饱和溶液冷却后KNO3晶体析出,NaCl留在母液中,多次操作即可实现分离,即采用重结 晶的方法;D选项中硫粉和铁粉可以用CS2作溶剂溶解硫,过滤分离(也可用磁铁吸引)。 【答案】 C 变式训练2 如用重结晶法除去某产品中杂质,为此要选择合适的溶剂,溶剂的下列特点中不可取的是( ) A.杂质在溶剂中的溶解度常温时很小,加热时很大 B.在室温时,产品在溶剂中易溶 C.产品在溶剂中的溶解度随温度升高而迅速加大 D.在同一溶剂中,产品比杂质易溶 【解析】 重结晶法分离混合物,要求产品在溶剂里的溶解度随温度的升高而大大增大,杂质则相反,应该是随温度的升高而变化不大,所以A项不可取,B、C、D三项都可取。 【答案】 A 要点三 萃取与分液应注意的问题 1.萃取剂必须具备三个条件:一是与溶剂互不相溶
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