物质分离的实验操作.ppt

3.? 萃取操作方法： 以用四氯化碳从碘水中萃取碘为例。1）在漏斗中加入溶液和一定量的萃取溶剂，注意分液漏斗中全部液体的总体积应不超过其容量的3/4。盛有液体的分液漏斗应正确地放在支架上，塞上玻璃塞。玻璃塞上若有侧槽，必须将其与漏斗上端颈部上的小孔错开。2）左手握住漏斗上端颈部，将其从支架上取下。对于惯用右手操作者，常用左手食指末节顶住玻璃塞，再用大拇指和中指夹住漏斗上端颈部，右手食指和中指蜷握在旋塞柄上，食指和拇指要握住旋塞柄并能将其自由地旋转。对于左手灵活的同学，左右手操作可以相反。 萃取操作方法 3）将漏斗由外向里或由里向外转振摇3~5次，使两种不相混溶的液体尽可能充分混合。 4）将漏斗倾斜，使漏斗下颈导管向上，不可向着自己或别人。慢慢开启旋塞，排放气体以解除超压。在关闭旋塞，振摇和放气重复几次。然后将漏斗放置在支架上，静置分层。5）待两相液体上下界面清晰，移开玻璃塞或旋转带侧槽的玻璃塞，使侧槽对准上口径的小孔，开启活塞，沿容器内壁放出下层液体，收集在适当的容器中。当下层液体接近放完时要减慢速度，一俟放完则迅速关闭旋塞。6）取下漏斗，打开玻璃塞，将上层液体由上端口径倒出，收集到指定容器中。7）如果一次萃取不能满足分离要求，可采取多次萃取方法。具体操作同上面一样，但一般萃取不超过5次。8）萃取结束后，洗涤好分液漏斗，在玻璃塞或旋塞芯等磨口处塞上纸条，以防放置过久，磨口粘结，打开困难。 * * 液体的过滤： 一贴：滤纸折迭时要紧贴漏斗壁，用水沾湿，排去纸和壁间的空气。 二低：滤纸边缘稍低于漏斗的边缘；过滤时，所倒入的过滤液应稍低于滤纸的边缘，以免过滤液溢流。 三碰：倾倒过滤液时，盛过滤液的烧杯嘴倾斜与玻璃棒中间相碰，使过滤液沿玻璃棒流入漏斗；此玻璃棒的下端与滤纸的三折迭层部分相碰，不致使滤纸破漏；漏斗下端的玻璃斜管口与接收滤液的烧杯内壁紧碰，使滤液沿烧杯内壁顺流而下。 四洗：如果过滤的目的是为了得到沉淀，要用蒸馏水洗涤沉淀物3～４次，洗涤沉淀不宜搅动。 例1、（1）在进行沉淀反应的实验时，如何认定沉淀已经完全？ （2）中学化学实验中，在过滤器上洗涤沉淀的操作是 。 分析： 本题考查了关于沉淀、过滤的实验基本操作，重点考查对实验现象的观察、操作能力和表达能力。 其答案为：（1）在上层清液中（或取少量上层清液置于小试管中），滴加沉淀剂，如果不再产生沉淀，说明沉淀完全。（2）向漏斗里注入蒸馏水，使水面没过沉淀物，等水流完后，重复操作数次。 蒸发是把溶液加热，使液体受热汽化，从溶液中分离出固体物质的方法。可得晶体，但溶液中含可溶性杂质时，仅用简单的蒸发方法无法得到纯净的晶体，故蒸发多用于浓缩溶液。 几种可溶固体物质的混合物，可根据它们在同一溶剂里溶解度的不同，用结晶的方法加以分离。对于溶解度随温度升高而增大的物质，可用蒸发方法使其成为热饱和溶液，然后冷却结晶加以分离；对于溶解度随温度变化不大的物质可以将溶剂加热蒸发，使溶液浓缩结晶。 如果某物质溶液里含有的杂质较多，可采用重结晶?即多次结晶?的方法。 蒸发、结晶、重结晶： 2、热水漏斗的使用方法： 注水孔：加入水的高度为漏斗高度的的3/4--4/5 酒精等加热处 手 柄 铁夹固定处 放入玻璃漏斗和菊花形滤纸一起加热 热过滤操作示意图 例2、已知某氯化钾样品中含有K2SO4杂质，为了除去K2SO4杂质，设计如下实验步骤： （1）将KCl样品溶于适量蒸馏水，配成溶液；（2）向溶液中滴入BaCl2溶液，边滴加边振荡至不再产白色沉淀； （3）向溶液中滴入K2CO3溶液，边滴加边振荡至不再产生白色沉淀时；（4）过滤，将白色沉淀滤出； （5）向滤液中滴加稀HCl，边滴加边振荡至不再产生气体；（6）将滤液蒸干，得到晶体； 正确的实验操作程序为:_ ____________ ____________; 有关的离子方程式：＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿。 分析： 物质提纯是化学实验的一项重要内容，本题重点考查利用离子反应除去杂质。除杂质时应当做到：①所选用的试剂不能跟被提纯的物质发生反应。②所加试剂必须过量，以保证把杂质除净。③由过量试剂所带入的新杂质，也必须完全除净。④加入试剂的顺序，应以便于过量试剂的处理为准。 本题除杂质时主要利用沉淀法和生成气体法。操作顺序为：先将试样配成溶液；加入过量BaCl2溶液，以便使SO42-全部转化为BaSO4沉淀；再加入过量K2CO3溶液，以便使过量的BaCl2带入的多余Ba2+全部转化为BaCO3沉淀；过滤后再滴加HCl，以便使过量的K2CO3