铕Ⅲ)-锌Ⅱ)双核配合物的合成和表征.pdfVIP

维普资讯 {}。8 … 无 机 化 学 学 报 VOI．15，No．6 l999年 l1月 CHINESE JOURNAL 0F INORGANIC CHEM ISTRY Nov．． I999 1．．塞；曼 0(7cj， 铕(Ⅲ)一锌(Ⅱ)双核配合 的合成和表征 沈 良- 徐端钧 ／徐元植 ． 【 j 百 化 310027) 关键词 芝 翌墼墼窒塑 分类号 — 0614．33 锝 合牛匆 过渡金属与希土的多核配合物 由于具有特殊的光、电、磁等方面的性质，已经引起人们广 泛的兴趣 。但是 由于镧系元素离子较大的各向异性效应 及与 区过渡金属间弱相互作用的 缘故，有关的研究报道还不多见。本文报道以四齿席夫碱合锌配合物(ZnSalen)和 EuLs·2H。O 为原料，合成了新的铕 (Ⅲ)一锌 (Ⅱ)双核配合物 ，并对其性质和结构进行 了研究 i 实验部分 I1 试剂与仪器 ZnSalen和EuLs·2HzO分别按文献方法合成 ]，其余试剂均为分析纯。 C，H，N元素用Carlo—Erba1106型元素分析仪测定。希土元素用EDTA容量法测定。zn的 存在用 8W一Ⅱ型光栅摄谱仪定性证实。Nicolet一205型红外光谱仪 ，KBr压片法测定了配体 、单 核锌配合物及双核配合物的红外光谱；UVr260型紫外可见分光光度计 ，甲醇为溶剂；PCT一2型 差热一热重天平)RF一540型荧光分光光度计 。 1．2 配合物台成 将 lmrnolEuL3·2H2O溶解在 50cm 热 甲醇溶液中，趁热逐滴滴到 JO0cm。含有 1mmol ZnSMcn的 60C氯仿溶液中，回流 2小时，冷却至室温下继续搅拌 2小时，产生淡黄色微晶 ，过 滤后用氯仿一石油醚洗涤数次，真空干燥。 2 结果与讨论 2I 配合物 的组成 表 l元素分析结果表 明，两种双核配合物的组成都符合化学式 Zn(Salen)EuLaESalen— C H一N：0；L=CsH0一或 CsH—OFs一]。二者在甲醇中摩尔电导分别为2．0和 3．5S ·cm · otol-。，表明配合物为非 电解质哪。 收稿 日期 ：199812—24． 收修改稿 日期 ；1999一叫 21． 斯江省 自然科学基金资助硬 目(No，297008)。 *通讯联系人 第一作者 ；沈 良，男，34岁．副教授．现在杭州师范学院t研竞方向：配位化学 维普资讯 第 6期 沈 良等 ：铕 (Ⅲ)锌 (Ⅱ)双棱配合物的台成和表征 ·807 · 表 1 元素分析结果 Table 1 ResultsofElemenlalAnalysiswithCalealated Valu~ illtheParenlh~ 2．2 性质表征 双核配台物、相应的单核配合物及 自由配体的红外光谱和紫外光谱的重要数据列于表 2。 表 2 IR和Uv的重要数据 Table 2 Selected DalaofIR and UV Spectra 在双核配合物的红外光谱中，席夫碱的C=N伸缩振动出现在 1650或 1655cJTI 处，与单 核锌配合物的几乎相 同，但与 自由席夫碱配体相 比，向高波数移动了16~21ClTt～，类似的