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维普资讯 第 36 第 期 南 开 大 学 学 报 (自然科学版) 2003年 12月 ActaScientiarum NaturaliumU,ziersit口ti5Na,z口iens5 Vo1.36 N-94 . Dec.2003 文章一号 :0465—7942(2003)04—0059—04 锂离子 电池 电解质盐 LiPF6中微量水 的测定 王成俊 郭爱红 王凤花 韩晓丽 张宝贵 (南开大学环境科学与工程学院,天津 300071) 摘要 :采用把库仑法和卡尔一菲休法有效结合 的库仑滴定法测定锂 电池 电解质 中微量水份 ,对 电解质盐六 氟||}酸锂 (LiPF)样 品的测定表 明,该方法灵敏度为 1 ,精密度高,结果 比较理想 . 关 ■词 :锂 电池 ;库仑滴定法 ;六氟磷酸锂 ;微量水 中圈分类号 :TQ073 文献标识码 :A 0 引 言 随着现代通讯、信息产业、绿色交通的迅猛发展,移动电话、笔记本 电脑、新型电动汽车等得到了广泛 的使用 ,而传统的充 电电池 已不能满足需要.锂离子二次 电池是一种新的高性能、高容量的充电电池,它 比 传统的充电电池有着非常明显的优越性.由于其 电压高及负极材料较为活泼,因此必须用非水 电解质口]. 六氟磷酸锂作为一种优 良电解质盐 ,是制造二次锂 电池的主要原料 ,一般将其溶解在碳酸 乙烯酯 (EC)和 碳酸二 甲酯 (DMC)的混合溶液 中(重量 比为 1:1),电解质的浓度为 lmol/L[2],在锂离子 电池工业生产 中 有广泛 的应用.LiPF。中的微量水份作为一项重要指标 ,应控制在 3Og·g-1以下 ,但 由于 LiPF。极 易吸 潮 ,又易分解 ,所 以建立快速准确 的微量水测定方法尤为重要.目前常用 的微量水检测方法有费歇尔库仑 法[3和卡尔一菲休法[4].本文采用把库仑法和卡尔一菲休法有效结合的库仑滴定法 ,与常用的传统方法相 比,具有分析过程时间短 ,操作简单,精度高,自动性强等特点 ,1Og~lmg水时精确度不大于 0.3 ,灵敏 度 1/.tg,可用于 电解质盐六氟磷酸锂 中微量水的测定. 1 实验原理 卡尔一菲休试剂与水 的反应为 : I2+S02+ 3C5H5N +H20 —— 2C5H5N ·HI+C5H5N ·SO3 (1) C5H5N ·S03+CH30H ——C5H5N ·HS04CH3 (2) 所用试剂溶液是 由占优势 的碘和充有二氧化硫 的吡啶、甲醇等混合而成 .通过 电解在 阳极上形成碘 , 依据法拉第定律 ,生成的碘与电荷量成正 比关系.如下式 : 2I一一 2e— — I2 由(1)式可以看出,参加反应碘 的摩尔数等于水的摩尔数.把样 品注入 电解液 中,样品中的水分即参加 反应 ,由于反应 中碘与水 的摩尔数相 同,所 以通过反应过程 中碘 的消耗量可知参加反应 的水 的消耗量 ,而 碘 的消耗量可用 电解 出相 同数量碘所用的电量来表示 ,电解所用 电量可通过仪器测定 ,从而得知参加反应 的水 的量 即样 品中的水分含量. 收蔫 日期 :2003—04—25 作者■介 :王成俊 (1978一),男 ,山西平遥人 ,硕士研究生. 维普资讯 ·60 · 南 开 大 学 学 报 (自然科学版)

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