锌试剂法测定循环水中锌离子含量的不确定度评定.pdfVIP

第 28卷 　第 2期 石 化 技 术 与 应 用 　Vol. 28　No. 2 2010年 3月 　　　　　　　　　　　　Petrochem ical Technology App lication　　　　　　　　　　　　　M ar. 20 10 ( ) 分析测试 146 ～149 锌试剂法测定循环水中锌离子含量的不确定度评定 李刚 (中国石化扬子石化股份有限公司 质量检验和管理中心 ,江苏 南京 2 10048) 摘要 :采用锌试剂分光光度法测定循环水中锌离子浓度 ,分析了影响测定结果的各主要不确定度的 来源 ,并对 1个样品测定结果的合成标准不确定度和扩展不确定度进行了评定 。结果表明 ,该方法测量 不确定度的主要来源为标准曲线拟合求样品浓度和重复性测定引入的不确定度 。 关键词 :不确定度 ;评定 ;锌试剂法 ;锌离子 ;循环水 ;校正曲线 ;重复性 中图分类号 : O 657. 32　　文献标识码 : B 　　文章编号 : 1009 - 0045 (20 10) 02 - 0 146 - 04 ( 　　根据 《检测和校准实验室认可准则 》CNAL / 定律 。 AC 0 1: 2005) 中测量不确定度的评定要求 ,校准 1. 2　试剂和仪器 实验室或进行自校准的检测实验室 ,对所有的校 循环水 , pH 值为 8. 0 ～9. 2 ,温度 16 ～25 ℃, 准和各种校准类型都应具有并应用评定测量不 ( 主要含有锌 、钾 、钙 、铁 、氯 、磷酸根等离子 其他 确定度的评定程序 。测量不确定度可 以表征给 ) 离子含量均很小 ,对锌离子测定无干扰 。锌标 出的测量结果的可信程度 ,测量结果表述必须同 准储 备 液 [ GBW ( E ) 08036 1 ] , 质 量 浓 度 为 时包含被测量的值及与该值相关的测量不确定 500 m g/L ,相对不确定度为 0. 5% , 国家标准物质 度 ,这样才是完整的、有意义的。 ( 研究中心生产 。硼酸盐缓冲溶液 pH 值为 8. 8～ ( 2 + ) 循环水中的锌离子 Zn 来 自于其中加入 9. 0) , 0. 1% 锌试剂溶液 ,去离子水 ,均为市售品。 的水稳剂 ,它具有保护金属设备免遭水腐蚀的作 分光光度计 , 7220 型 ,北京瑞利分析仪器公 ( ) 用 。锌试剂分光光度法 以下简称锌试剂法 测 2 + 司制造 。容量瓶和移液管均为 A 级 。 定水中 Zn 含量是 目前应用较普遍的方法 。本